氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶的检查方�?农业部公告第1934�?

　　根据〉�a target="��_blank��" href="//www.sqrdapp.com/law/show-162146.html">兽药管理条例》规�?我部组织制定了《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶的检查方法》（见附件），现予公布，自发布之日起执行、�/p>

　　农业�?/p>

　　2013�?�?4�?/p>

　　附件

　　氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶的检查方泔�/p>

　　1 适用范围

　　本法适用于氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液的检查、�/p>

　　2 测试药物

　　磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶

　　3 检查方泔�/p>

　　照高效液相色谱法（《中国兽药典》二Ｏ一Ｏ年版）一部附�?6页）测定、�/p>

　　色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（27:73）为流动相；二极管阵列检测器，采集波长范围为200nm�?00nm，分辨率�?.2nm，流速为每分�?ml;记录270nm波长处的色谱图。取氟苯尼考对照品25mg、磺胺二甲嘧啶对照品50mg、磺胺间甲氧嘧啶对照�?5mg，置同一容器中，�?.1mol/L氢氧化钠溶液5ml使溶解，�?7%乙腈溶液稀释至50ml；取1ml�?7%乙腈溶液稀释至10ml，作为系统适用性试验溶液。取10��l注入液相色谱仪，同时记录色谱图及光谱图。磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、氟苯尼考色谱峰的分离度应符合要求、�/p>

　　测定法取供试品，�?.1mol/L氢氧化钠溶液5ml，使溶解，用27%乙腈溶液稀释制成每1ml中约含氟苯尼�?0��g的溶液，作为供试品溶液。取需验证物质的相应对照品（磺胺二甲嘧啶约50mg或磺胺间甲氧嘧啶�?5mg），置同一容器内，�?.1mol/L 氢氧化钠溶液5ml，超声处理使溶解，加27%乙腈溶液稀释至50ml，取5ml，加27%乙腈溶液稀释至50ml，作为对照品溶液、�/p>

　　取供试品溶液和对照品溶液�?0��l分别注入液相色谱仪，同时记录色谱图及光谱图。通过与对照品色谱图保留时间、光谱图的比对，确定供试品溶液中是否含有磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、�/p>

　　4结果判定

　　4.1在相同实验条件下，供试品色谱图中如出现色谱峰与相应对照品主峰保留时间一致（差异小于等于��5%）；�?00nm�?00nm波长范围内，供试品出现的色谱峰与相应对照品色谱峰相对峰高大于10%时，两者光谱图无明显差异（必要时可调整供试品溶液的浓度）；最大吸收处波长一致（差异小于等于��2nm），则判为检出被测试药物、�/p>

　　4.2供试品色谱图中如出现与相应对照品保留时间一致的色谱峰，但峰面积小于检出限峰面积，判定为未检出被测试药物、�/p>

　　5 检测限

　　本测定法的检测限为磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶�?.25mg/ml�?.25mg/g、�/p>

　　起草单位：山东省兽药质量检验所

　　复核单位：广东省兽药与饲料监察总所

　　内蒙古自治区兽药监察所