(1)灰分的测定方法:称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚中,在电炉上加热至炭化,再放入550℃的马费炉中,灼烧2小时,取出冷却降温。如果灰化不完全,再加水或硝酸使灰分湿润,微温至干,然后再放在马费炉中灰化2小时,取出冷却至200℃,移至干燥器中,30分钟后称重,计算灰分。
正常小麦粉的灰分为0.75%~1.5%,如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%~2%,认为有可疑现象,如果灰分在2%以上,说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法,可测小麦粉中掺入1%的石膏或滑石粉。
(2)二氧化硅定性方法:将测定完灰分含量后的灰分中,加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾,混合均匀,于600℃熔融,冷后加水溶解,向水溶液中滴加(1:1)盐酸,使之呈酸性,如果有胶状物析出(H3SiO3),说明检出了二氧化硅,同时作空白对照。 正常的小麦粉,一般用此法检不出二氧化硅,但掺入大、滑石粉在1%以上时,则可检出。
(3)钙离子和硫酸根检验方法:取样品灰分,加(1:1)盐酸溶液 10毫升,加热溶解、过滤,滤液分成两份,一份溶液中加入1%氧化钡溶液1毫升,如果产生大量沉淀,说明检出了硫酸根,同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升,滴加(1:1)氨水呈弱碱性,产生大量沉淀,则为阳性,同时作空白对照。
灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根,可认为是掺入石膏,如果同时检出二氧化硅及上述两种离子,可认为是检出了滑石粉或大。当前市场上出售的大,是将滑石粉精制加工而成,其成分与滑石粉相同。