校准
新购置的电极使用前应在蒸馏水中浸泡24h
一、pH计的球泡是用极薄的特种玻璃制成,极易碰破,取下帽后要注意防止塑料保护栅内的敏感玻璃泡与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效,使用时需特别小心,切勿与它物碰撞并保持高度清洁。
二、球泡部分有裂纹、破碎或擦伤时,不能使用;放置时间超过2年后,灵敏度会降低,此电极便不能再用,否则易造成p H计计量失准现象。
三、每次测量前,电极及试剂杯均应充分洗净(最好用被测溶液冲洗干净)。在测定弱缓冲作用的溶液时,玻璃电极表面往往不易平衡(电极在测定前虽经充分冲洗,但读数仍有逐渐改变的现象),此时宜重换一份被测液再测,直到读数在1min内改变不超±0.05(pH)为止,取最后一份读数为溶液的pH值,有时需换测三至五份。在测定极稀溶液或蒸馏水时,其读数会随校正仪器所用缓冲液的pH值而异,用酸性缓冲液校正后测定值偏酸,而用碱性缓冲液校正后测定值偏碱,因此在测定极稀溶液或蒸馏水时,应用邻苯二钾酸氢钾标准缓冲液(在25℃时pH=4)校正仪器,按上述法测定待测液,再用硼砂标准缓冲液(在25℃时pH=9.18)校正仪器后测定待测液,有时待测液需换五至六份,两次校正的最后两份的p H值差应不大于0.1 ,取其平均值为溶液的p H值。
四、在校准前应特别注意待测溶液的温度。不同的温度下,标准缓冲溶液的p H值是不一样的。待测溶液的温度必须与标准缓冲溶液相同,否则需调节温度补偿器置于被测溶液的温度。
需再次标定的情况
校准工作结束后,对使用频繁的p H计一般在48h内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:
①溶液温度与定标温度有较大的差异时。
②电极在空气中暴露过久,如0.5h以上时。
③定位或斜率调节器被误动。
④测量过酸(pH< 2)或过碱(pH>12)的溶液后。
⑤换过电极后。
⑥当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距pH=7又较远时。
配制和保存标准缓冲溶液
校正仪器用的标准缓冲液与测定的准确度有直接关系,配制和保存标准缓冲溶液应注意:
①pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
②配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。
③配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其他容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。
④配制好的标准缓冲溶液一般可保存2~3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
⑤碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存,防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。
电极的清洗维护
校正仪器用的标准缓冲液与测定的准确度有直接关系,配制和保存标准缓冲溶液应注意:
①pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
②配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。
③配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其他容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。
④配制好的标准缓冲溶液一般可保存2~3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
⑤碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存,防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。
⑥电极的引出端必须保持清洁和干燥,以免降低绝缘性能。应防止输出两端短路,否则,会造成p H计测量失准或测量失败。
⑦短期内不用时,可充分浸泡在蒸馏水或1×10-4盐酸溶液中。但若长期不用,应将其干放,切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗,应避免电极长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液或酸性氟化物溶液中,并防止与有机硅油脂接触。
⑧电极在测定碱性溶液和测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止待测液粘附在电极上而污染电极。
⑨一般不应用玻璃电极测强碱性溶液(pH=11以上),如必须测定应尽量快速测,使用后,球部应以1mol/L盐酸液浸泡片刻,再用蒸馏水洗净。电极也不能用于测量强酸或其他腐蚀性溶液。
⑩电极插头上的有机玻璃管有优良的绝缘性能,切忌与脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等使用或与油污接触。
被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质,而使电极钝化,其现象是敏感梯度降低,或读数不准。如此,则应根据污染物质的性质,以适当溶液清洗,使之复新。
注意:选用清洗剂时应避免有污染物的清洗剂,因为污染物涂在敏感玻璃球泡上,会使电极失效。污染物质和清洗参看表1,供参考。
电极经长期使用后,如发现梯度略有降低,则可把电极下端浸泡在4%氢氟酸中3~5s ,用蒸馏水洗净,然后在氯化钾溶液中浸泡,使之复新。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。清洗电极后,不要用滤纸擦试玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。然后将电极浸入被测溶液中,轻轻摇匀。
测量时,应避免电极的敏感玻璃泡与容器接触,测量后,应及时将电极套套上,套内应放少量补充液以保持电极球泡的湿润。
搬动仪器应将量程选择开关置于“0位”,此时已将电表断路,以保证移动时电表的安全。