QuEChERS方法用于猪肉中己烯雌酚残留的检测
(Copure?QuEChERS)
一、实验目的
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测猪
肉中己烯雌酚残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
二、实验目标物
己烯雌酚(CAS#:56-53-1)。
三、应用范围
本方法适用于猪肉中己烯雌酚残留检测的HPLC检测及确证。
四、实验材料
biocomma?Copure?QuEChERS提取管50mL(Cat. No.COQ050050)
biocomma?Copure?QuEChERS净化管2mL(Cat. No.COQ002604)。
五、实验步骤
1、样品提取
准确称取捣碎好的猪肉2.0g于50mL离心管中,加入QuEChERS萃取盐包(Cat.No.COQ05000),
再加入10mL1%乙酸乙腈,超声10min,振荡2min,5000r/min离心5min。上层乙腈层待净化。
2、样品净化
取待净化的上层乙腈层1mL于2mLQuEChERS净化管(Cat.No.COQ002604)中,涡旋1min,
12000r/min离心5min,0.22μm滤膜过滤,直接上机测试。
3、HPLC仪器条件
设备:WatersAlliance2695
色谱柱:Phenomenexkinetex?-C18(4.6mm×250mm,5μm)
检测器:Waters2996DAD检测器
检测波长:245nm
流动相:A:甲醇B:0.1%甲酸水溶液
洗脱方式:等度洗脱,A : B=45 :55
流速:1mL/min进样体积:20μL
六、实验结果
1、1.0mg/kg猪肉中地美硝唑药物残留的添加回收率结果
表21.0mg/kg猪肉中地美硝唑药物残留的添加回收率结果
2、添加水平为1.0mg/kg猪肉中地美硝唑药物检测的液相色谱图
图1添加水平为1.0mg/kg猪肉中地美硝唑药物检测的液相色谱图