QuEChERS方法用于猪肉中地美硝唑药物残留的检测
(Copure?QuEChERS)
一、实验目的
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测猪
肉中的地美硝唑药物多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
二、实验目标物
地美硝唑(CAS:551-92-8)。
三、应用范围
本方法适用于肉制品中地美硝唑药物残留的检测及确证。
四、实验材料
biocomma?Copure?QuEChERS提取管50mL(Cat. No.COQ050051)
biocomma?Copure?QuEChERS净化管15mL(Cat. No.COQ015603)。
五、实验步骤
1、样品提取
准确称取粉碎好的猪肉2.0g于50mL离心管中,加入10mL1%乙酸乙腈,涡旋1min,加入
QuEChERS萃取盐包(Cat.No.COQ050051),用力振摇1min,5000r/min离心5min。上层乙腈层
待净化。
2、样品净化
取待净化的上层乙腈层6mL于15mL净化中(Cat.No.COQ015603)中,涡旋1min,5000r/min离心
5min。取上清液4mL转移至另一试管中,40℃下氮吹至近干,用1mL50%甲醇水重新溶解,
0.22μm滤膜过滤,待上机测试。
3、HPLC仪器条件
设备:WatersAlliance2695
色谱柱:Phenomenexkinetex?-C18(4.6mm×250mm,5μm)检测器:Waters2996DAD检测器
检测波长:254nm
流动相:A:乙腈B:0.1%甲酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1流动相梯度洗脱程序
流速:1mL/min
进样体积:20μL
六、实验结果
1、1.0mg/kg猪肉中地美硝唑药物残留的添加回收率结果
表21.0mg/kg猪肉中地美硝唑药物残留的添加回收率结果
2、添加水平为1.0mg/kg猪肉中地美硝唑药物检测的液相色谱图
图1添加水平为1.0mg/kg猪肉中地美硝唑药物检测的液相色谱图