QuEChERS方法用于鸡蛋中氟虫腈多残留的检测
(Copure?QuEChERS)
一、实验目的
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测鸡
蛋中氟虫腈残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
二、实验目标物
氟虫腈(CAS:120068-37-3)。
三、应用范围
本方法适用于鸡蛋中氟虫腈多残留检测及确证。
四、实验材料
biocomma?Copure?QuEChERS提取管50mL(Cat. No.COQ050050)
biocomma?Copure?QuEChERS净化管2mL(Cat. No.COQ002602)。
五、实验步骤
1、样品提取
准确称取捣碎好的鸡蛋2.0g于50mLQuEChERS提取管中,加入2mL水,涡旋1min,再加入4mL
1%乙酸乙腈,再加入QuEChERS盐包(Cat.No.COQ050050),涡旋1min,超声10min,5000r/min离心5min。上层乙腈层待净化。
2、样品净化
取待净化的上层乙腈层1mL于2mLQuEChERS净化管(Cat.No.COQ002602)中,涡旋1min,
12000r/min离心5min,过0.22μm滤膜,直接上机测试。
3、HPLC仪器条件
设备:WatersAlliance2695
色谱柱:Phenomenexkinetex?-C18(4.6mm×250mm,5μm)检测器:Waters2996DAD检测器
检测波长:268nm流动相:A:乙腈B:水溶液洗脱方式:梯度洗脱
表1流动相梯度洗脱程序
六、实验结果
1、20.0μg/kg鸡蛋中氟虫腈的添加回收率结果
表220.0μg/kg鸡蛋中氟虫腈的添加回收率结果
2、添加水平为20.0μg/kg鸡蛋中氟虫腈的液相色谱图
图1添加水平为20.0μg/kg鸡蛋中氟虫腈的液相色谱图