QuEChERS方法用于猪肉中氯霉素类药物多残留的检测
(Copure?QuEChERS)
一、实验目的
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测猪肉中的氯霉素类药物多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
二、应用范围
本方法适用于肉制品中的氯霉素类药物多残留检测及确证。
三、实验材料
biocomma?Copure?兽残专用QuEChERS提取管50mL (Cat. No.COQ050050)。
biocomma?Copure?兽残专用QuEChERS净化管15mL(Cat. No.COQ015601)。
四、实验步骤
1、样品提取
准确称取粉碎好的猪肉2.0g于50mLQuEChERS提取管中,加入4mL水,涡旋样品1min。加入10mL
1%乙酸乙腈,再加入QuEChERS盐包(Cat.No.COQ050050),用力振摇1min,5000r/min离心5min。上
层CH3CN层待净化。
2、样品净化
取待净化的上层CH3CN层6mL于15mLQuEChERS净化管(Cat.No.COQ015601)中,涡旋1min,
5000r/min离心5min。取上清液4mL转移至另一试管中,40℃下氮吹至干,用1mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,待上机测试。
3、HPLC仪器条件
设备:WatersAlliance 2695
色谱柱:Phenomenexkinetex?(250mm×4.6mm, 5μm)检测器:Waters2996DAD检测器
检测波长:268nm
流动相:A:乙腈B:0.1%甲酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1流动相梯度洗脱程序
流速:1mL/min
进样体积:20μL
五、实验结果
1、5mg/kg猪肉中氯霉素类药物多残留的添加回收率结果
表25mg/kg猪肉中氯霉素类药物多残留的添加回收率结果
2、添加水平为5mg/kg猪肉中氯霉素类药物多残留的液相色谱图
图1添加水平为5mg/kg猪肉中氯霉素类药物多残留的液相色谱图