QuEChERS方法用于蔬菜中丁硫克百威残留的检测
(Copure?QuEChERS)
一、实验目的
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测蔬菜中丁硫克百威的残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
二、实验目标物
丁硫克百威(CAS:55285-14-8)。
三、应用范围
本方法适用于蔬菜中丁硫克百威残留的HPLC检测及确证。
四、实验材料
biocomma?Copure?QuEChERS (Cat. No. COQ050022),
biocomma?Copure?QuEChERS (Cat. No.COQ015020)。
五、实验步骤
1、样品提取
准确称取捣碎好的黄瓜10.0g于50 mLQuEChERS提取管中,加入10mL乙腈,涡旋1min,再加入
QuEChERS盐包(Cat.No.COQ050022),用力振摇1min,4000rpm离心5min。上层乙腈层待净化。
2、样品净化
取待净化的上层乙腈层5mL于15mLQuEChERS净化管(900mg MgSO4+150 mg PSA+15 mgGCB)中,
再加入1mL甲苯,涡旋1min,4000rpm离心5min,过0.22μm滤膜,直接上机测试。
3、HPLC仪器条件
设备:WatersAlliance 2695
色谱柱:InertSustain-C18(4.6mm×250mm, 5μm)
检测器:Waters2487紫外检测器
检测波长:211nm
流动相:A:乙腈B:水
洗脱方式:等度洗脱,A : B=90 : 10
流速:1mL/min
进样体积:20μL
五、实验结果
1、0.2mg/kg黄瓜中丁硫克百威的添加回收率结果
表10.2mg/kg黄瓜中丁硫克百威的添加回收率结果
2、0.2mg/kg黄瓜中丁硫克百威的添加回收率结果
图10.2mg/kg黄瓜中丁硫克百威添加回收率的液相色谱图。