QuEChERS方法用于蔬菜中甲拌磷残留的检测
(Copure?QuEChERS)
一、实验目的
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测蔬菜中甲拌磷残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
二、应用范围
本方法适用于含色素的蔬菜和水果中甲拌磷残留的检测及确证。
三、实验材料
biocomma?Copure?QuEChERSEN盐包(Cat. No.COQ050010),
biocomma?Copure?QuEChERS净化管2mL (Cat. No.COQ002024)。
四、实验步骤
1、样品提取
准确称取捣碎好的黄瓜10.0g于50 mLQuEChERS提取管中,加入10mL乙腈,涡旋1min,再加入
QuEChERS盐包(4.0g无水硫酸镁+1.0g氯化钠+1.0g柠檬酸纳+0.5g柠檬酸氢二钠),用力振摇1min,4000rpm离心5min。上层乙腈层待净化。
2、样品净化
取待净化的上层乙腈层1mL于2mLQuEChERS净化管(150mg MgSO4+25 mg PSA+7.5 mgGCB)中,涡
旋1min,12000rpm离心2min,过0.22μm滤膜,直接上机测试。
3、HPLC仪器条件
设备:WatersAlliance 2695
色谱柱:UltimateXB-C8 (4.6mm×250mm, 5μm)
检测器:Waters2487紫外检测器
检测波长:268nm
流动相:A:乙腈B:水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1流动相梯度洗脱程序
流速:1mL/min
进样体积:20μL
五、实验结果
1、0.2mg/kg黄瓜中甲拌磷添加回收率结果
表20.2mg/kg黄瓜中甲拌磷的添加回收率结果
2、添加水平为0.2mg/kg甲拌磷检测的液相色谱图
图1添加水平为0.2mg/kg甲拌磷检测的液相色谱图