逗点生物新动态QuEChERS黄瓜中有机磷类农药多残留的检测

QuEChERSEN方法用于黄瓜中有机磷类农药多残留的检测

（Copure?QuEChERS）

一、实验目的

本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作为样品的前处理方法，GC-FPD法作为分析方法，检测蔬菜水果中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。

二、应用范围

本方法适用一般基质的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证。

三、参考标准

《BSEN15662:2008Foodsofplantorigin—DeterminationofpesticideresiduesusingGC-MS

and/orLC-MS/MSfollowingacetonitrileextraction/partitioningandclean-upbydispersive

SPE—QuEChERS-method》。

四、实验材料

biocomma?Copure?QuEChERS提取管50mL和盐包(Cat.No. COQ050010)。

biocomma?Copure?QuEChERS净化管15mL(Cat. No.COQ015022)。

五、实验步骤

1、样品提取

将黄瓜在-18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取已粉碎好的黄瓜10.0g于50mL离心管中，加入10mL乙腈，振摇1min；再加入QuEChERS萃取盐包（4g无水硫酸镁，1g氯化钠，1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠），用力振摇1min，4000r/min离心5min。上层乙腈层待净化。

2、样品净化

取待净化的上层乙腈层6mL至15 mLQuEChERS净化管(900mgMgSO4和150mgPSA)中，涡旋1min，

4000r/min离心5min。取上清液1mL，过0.45μm滤膜，待上机测试。

3、仪器条件

1.GC-FPD条件

气相仪器：Agilent7890B

色谱柱：DB-1701柱；30m×0.32mm×0.25μm或者相当者

进样口温度：220℃

检测器温度：300℃

升温程序：

100℃(保持2min)

以16℃/min升温到190℃(保持2min)

以5℃/min升温到280℃(保持1min)

载气：氦气

燃气：氢气

助燃气：空气

流速：1.6mL/min

进样方式：不分流进样

六、实验结果

1、黄瓜中有机磷类农药多残留0.1mg/kg的添加回收结果

表1黄瓜中有机磷类农药多残留0.1mg/kg的添加回收结果

2、添加水平为0.1mg/kg黄瓜中有机磷类农药多残留检测色谱图

图1添加水平为0.1mg/kg黄瓜中有机磷类农药多残留检测色谱图