逗点生物新动态QuEChERS菜芯中农药多残留的检测

QuEChERS EN方法用于菜芯中农药多残留的检测

（Copure^?QuEChERS）

一、实验目的
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作为样品的前处理方法，GC-ECD和LC-MS/MS法作为分析方法，检测蔬菜水果中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。

二、应用范围
本方法适用于含色素较多的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证。

三、参考标准
《BS EN 15662:2008 Foods of plant origin—Determination of pesticide residues using GC-MSand/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE—QuEChERS-method》。

四、实验材料
Biocomma?Copure?QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050010)。
Biocomma?Copure?QuEChERS净化管15 mL(Cat. No. COQ015024)。

五、实验步骤
1、样品提取
将菜芯在-18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取已粉碎好的菜芯10.0g于50mL 离心管中，加入10mL 乙腈，振摇 1min；再加入QuEChERS萃取盐包（4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠），用力振摇1min，4000r/min离心5min。上层乙腈层待净化。

2、样品净化
首先在15mL QuEChERS净化管(900mgMg SO4、150mg PSA和45mg GCB)中加入2mL甲苯，混匀，然后再取待净化的上层乙腈层6mL至15 mL QuEChERS净化管中，涡旋 1min，4000r/min离心5min。取上清液1mL，过0.22μm滤膜，待上机测试。

3、仪器条件
1.GC-ECD条件
气相仪器：Agilent 7890A
色谱柱：Agilent J&W HP-5, 30m × 0.32mm，0.25μm或者相当者
进样口温度：220℃
检测器温度：300℃
升温程序：
180℃(保持2 min)
以10℃/min升温到230℃(保持2min)
以2℃/min升温到260℃(保持2min)
以25℃/min升温到270℃(保持1.6min)
载气：氦气
流速：1.6 mL/min
进样方式：分流进样，分流比10:1

2.LC-MS/MS条件
色谱柱：Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5μm)
质谱仪：API 4000
流动相：A: 0.1% HCOOH+10 mM乙酸铵(取1 mL HCOOH和0.77 g乙酸铵至1 L水溶液中)
B: 甲醇溶液
洗脱方式：梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序

流速：0.35 mL/min
柱温： 40℃
进样体积：5μL
离子源：电喷雾(ESI)
扫描模式：正离子模式
检测方式：多反应监测(MRM)

表2 质谱仪离子源参数

表3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对

六、实验结果
1、0.26mg/kg菜芯中农药多残留的添加回收结果
表4 0.26mg/kg菜芯中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果

表5 0.06mg/kg菜芯中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果

2、菜芯中农药多残留检测色谱图
图1 添加水平为0.26mg/kg菜芯中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图

图2 添加水平为0.06mg/kg菜芯中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图