逗点生物 新行业动态，QuEChERS EN方法可用于黄瓜中农药多残留的检测！

QuEChERS EN方法用于黄瓜中农药多残留的检测

Copure? QuEChER

一、实验目的

本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作为样品的前处理方法，GC-ECD和LC-MS/MS法作为分析方

法，检测蔬菜水果中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。

二、应用范围

本方法适用一般基质的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证。

三、参考标准

《BSEN15662:2008Foodsofplantorigin—DeterminationofpesticideresiduesusingGC-MS

and/orLC-MS/MSfollowingacetonitrileextraction/partitioningandclean-upbydispersive

SPE—QuEChERS-method》。

四、实验材料

biocomma?Copure?QuEChERS提取管50mL(Cat. No.COQ050010)。

biocomma?Copure?QuEChERS净化管15mL(Cat. No.COQ015022)。

五、实验步骤

1、样品提取

将黄瓜在-18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取已粉碎好的黄瓜10.0g于50mL离心管中，加入10mL乙腈，振摇1min；再加入QuEChERS萃取盐包（4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠），用力振摇1min，4000r/min离心5min。上层乙腈层待净化。

2、样品净化

取待净化的上层乙腈层6mL至15mLQuEChERS净化管(900mg MgSO4和150mgPSA)中，涡旋1min，4000r/min离心5min。取上清液1mL，过0.22μm滤膜，待上机测试。

3、仪器条件

1.GC-ECD条件

气相仪器：Agilent7890A

色谱柱：AgilentJ&W HP-5, 30 m×0.32mm，0.25μm或者相当者

进样口温度：220℃

检测器温度：300℃

升温程序：

180℃(保持2min)

以10℃/min升温到230℃(保持2min)

以2℃/min升温到260℃(保持2min)

以25℃/min升温到270℃(保持1.6min)

载气：氦气

流速：1.6mL/min

进样方式：分流进样，分流比10:1

2.LC-MS/MS条件

色谱柱：VenusilASB C18(2.1mm×150mm, 5μm)

质谱仪：API4000

流动相：A:0.1%HCOOH+10mM乙酸铵(取1mLHCOOH和0.77g乙酸铵至1L水溶液中)

B:甲醇

洗脱方式：梯度洗脱

表1梯度洗脱条件

流速：0.35mL/min

柱温：40℃

进样体积：5μL

离子源：电喷雾(ESI)

扫描模式：正离子模式

检测方式：多反应监测(MRM)

表2质谱仪离子源参数

表3氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对

六、实验结果

1、黄瓜中农药多残留的添加回收结果

表40.2mg/kg黄瓜中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果

表50.05mg/kg黄瓜中有机氨基甲酸脂类农药多残留的添加回收结果

2、黄瓜中农药多残留检测色谱图

图1添加水平为0.2mg/kg黄瓜中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图

图2 添加水平为0.05 mg/kg黄瓜中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图