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气相色谱开机指南

放大字体缩小字体发布日期:2023-02-21 来源: 食品雷竞技官网怎么样作者:王中泰整理分享 浏览次数: 21
核心提示:气相色谱开机指南
1环境检查
仪器开机前,应当对实验室水、电、气、暖等进行检查,确保供应正常,无跑冒滴漏等现象,如果发现损坏应当及时报修和维护更换。

2、准备工作
2.1实验环境整理
打扫实验室卫生,整理仪器实验台和桌面,准备好实验记录和仪器使用/维护记录表等。
2.2气源和气体净化装置维护
1)如果使用钢瓶气作为气源(载气、燃气/氢气和助燃气/空气),请确保钢瓶剩余压力至少在2MPa以上;如果不足,请及时联系供应商更换;
2)如果使用气体发生器作为气源,请对气体发生器进行维护,维护内容包括但不限于:清洁空气发生器进气管路滤芯,为氢气发生器添加纯水保证电解液在液位要求范围内,更换或者烘烤气体发生器的硅胶、分子筛、活性炭等;
3)检查气体管路中串联的气体净化装置(除水、除烃和除氧装置)是否需要维护和更换;
2.3仪器耗材与色谱柱维护
1)使用溶剂清洗进样针,避免进样针内具有残留(尤其是粘度较大样品)对分析可能造成的影响;
2)检查和更换进样口进样垫、O型密封圈以及衬管等,避免进样口漏气和污染;
3)检查仪器是否安装有色谱柱;如若未安装,选择需要使用的色谱柱进行安装;
4)检查样品瓶和废液瓶内是否有存液,必要时进行清洗;
2.4仪器连接与通讯检查
检查仪器电源线是否连接;检查气相色谱仪器与计算机(色谱工作站)、外部设备(热解吸、吹扫捕集、顶空等)的信号连接线缆是否正确;

3、老化色谱柱
3.1开启仪器气源
1)开启载气钢瓶总阀,确认钢瓶总压力在2MPa以上,并将输出压力调整至0.5MPa(不同厂家略有不同,一般均需要调整至0.4-0.6MPa);
2)如果仪器使用辅助气体,开启辅助气气源,包括燃气(氢气)、助燃气(空气)和气动阀驱动气等;如果使用钢瓶气作为气源,确认钢瓶总压力在2MPa以上,并将输出压力调整至0.5MPa(不同厂家略有不同,一般均需要调整至0.4-0.6MPa);如果使用气体发生器作为气源,开启气体发生器电源开关,并等待其输出压力达到设定值;
3.2设置参数和老化色谱柱
1)开启气相色谱仪电源,开启计算机和气相色谱工作站;
2)设置色谱柱载气流量(柱流量)和分流流量(如果使用毛细管色谱柱)。如果仪器使用机械阀控制载气流量,需要通过机械阀调整柱前压来控制柱流量;如果仪器使用电子流量控制装置(EPC等),设置载气流量前,请确定载气类型、毛细管色谱柱的长度、内径和膜厚等参数设置无误;
3)如果老化色谱柱时,色谱柱安装于检测器上并打开检测器,请设置检测器相关气体流量,如FID检测器的氢气、空气和尾吹气,ECD检测器的尾吹气等;
4)设置进样口和检测器温度,常见的温度为(230-250)℃;为色谱柱设置温度程序,常见的温度程序如下:
初始温度35℃,5/min,升温至老化温度(色谱柱最高使用温度-20℃),保持30min或者更长时间,一般不超过2小时。
5)待仪器条件就绪后,运行仪器,开始老化色谱柱;

说明:
如果仪器可以通过气相色谱工作站控制,以上3.2步骤内容可以保存为“色谱柱老化方法”,直接调用下发即可;下发“色谱柱老化方法”之前,如果该方法有更改(如色谱柱长度、内径和膜厚等),请进行方法保存并做好跟踪记录

4、运行仪器空白和进行样品分析
1)如果老化色谱柱时,色谱柱未安装于检测器上,请在老化色谱柱之后降温并关闭仪器,正确安装毛细管柱于进样口端和检测器端;
2)如果仪器连接有外部设备(热解吸、吹扫捕集、顶空等),可以开启外部设备电源,并设置其分析条件;
3)调用气相色谱相关分析方法,运行仪器空白或者进行样品分析;
4)仪器使用完毕后,可以关闭仪器等待下次使用。

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