求助乙基己二醇-三氯甲烷萃取姜黄比色法测定食品中硼酸的标线

南杨

第一次做食品中硼酸的检测试样方法完全是按照GB/T21918-2008的方法来做的，
作出的标线是 5 10 15 20 25（微克/雷竞技百科 ）
吸光度 0.1006 0.2093 0.3556 0.4135 0.5282
样品加标回收率也能达到96%，但是做了十几个样品（面条或饺子皮）后，全部检测出了，然而面条的限制是不得检出，因此怀疑是不是标线出问题了，硼酸标液是按照标准自己配置的。
求有经验的朋友大神给个意见。

y8d4p

你的空白是多少？试剂空白有没有？
有试剂空白的话按照3倍进行计算，如果检出样品低于就是未检测，高的话再测

南杨

没有做空白，直接用的配标曲的零管调零的，样品和标液一起弄的。你说的试剂空白三倍计算是仪器的检出限吧？GB/T21918中有方法检出限为2.50mg/kg

南杨

y8d4p 发表于 2016-9-22 17:01
你的空白是多少？试剂空白有没有？
有试剂空白的话按照3倍进行计算，如果检出样品低于就是未检测，高的话 ...

没有做空白，直接用的配标曲的零管调零的，样品和标液一起弄的。你说的试剂空白三倍计算是仪器的检出限吧？GB/T21918中有方法检出限为2.50mg/kg

y8d4p

南杨 发表于 2016-9-22 17:11
没有做空白，直接用的配标曲的零管调零的，样品和标液一起弄的。你说的试剂空白三倍计算是仪器的检出限吧 ...

没做试剂空白直接计算么？
那样确实不准确。
应该扣除试剂空白然后再看是否检出。
至于说标准检测限那是另外一回事，就单讨论检测与否的话应该以你自己的检测低限为标准。

南杨

y8d4p 发表于 2016-9-23 08:25
没做试剂空白直接计算么？
那样确实不准确。
应该扣除试剂空白然后再看是否检出。

是这个道理，谢谢了，我重新做的时候把试剂空白做了

chenxiubin

空白是肯定要做的，然后你的标准曲线做的也不太好。另外硼酸的话可能很多东西都有，我们之前做豆腐皮，基本每个都在15-30 mg/kg之间。检出很正常，含量低就可以了。

韩秀

chenxiubin 发表于 2016-9-23 13:00
空白是肯定要做的，然后你的标准曲线做的也不太好。另外硼酸的话可能很多东西都有，我们之前做豆腐皮，基本 ...

你好，请问你做平行样了吗？我做的是挂面里的硼酸，标曲做了0.996，但是检了3个样，每个样的结果均不平行，试剂空白做了，但是没有做试剂空白平行，请问大神可以给分析一下什么原因吗？

徐毅91

亲 您是严格按照国标做的吗？我做硼酸没做出线性，必须要用硫酸干燥器吗？姜黄素不溶解正常吗？试验有什么注意事项 望不吝赐教

痕迹-松

硼砂是有背景值的，看你什么样品，建议参考2015年风险监督参考值

xy3557

南杨 发表于 2016-9-23 09:48
是这个道理，谢谢了，我重新做的时候把试剂空白做了

请问这个方法GB 5009.275是以啥调零？以啥为参比？空白怎么做？

xy3557

chenxiubin 发表于 2016-9-23 13:00
空白是肯定要做的，然后你的标准曲线做的也不太好。另外硼酸的话可能很多东西都有，我们之前做豆腐皮，基本 ...

请问这个方法GB 5009.275是以啥调零？以啥为参比？空白怎么做？