日本关于呋喃西林的检测方法

土豆烧牛肉

ニトロフラゾン試験法１．装置液体クロマトグラフ?質量分析計を用いる。

２．試薬?試液次に示すもの以外は、第２　添加物の部Ｃ　試薬?試液等の項に示すものを用いる。
アセトニトリル　液体クロマトグラフ用に製造したものを用いる。
水　液体クロマトグラフ用に製造したものを用いる。

３．標準品ニトロフラゾン　本品はニトロフラゾン99％以上を含む。
　融点　本品の融点は238～240℃である。

４．試験溶液の調製ａ　はちみつの場合検体を均一化した後、その5.00ｇを量り採る。
これに0.1 mol／l塩酸10 mlを加え、溶解する。次いでアセトニトリル20 ml及び塩化ナトリウム５ｇを加え、振とう機を用いて10分間激しく振り混ぜた後、静置し、アセトニトリル層をすり合わせ減圧濃縮器中に移す。残留物及び水層にアセトニトリル20 mlを加え、上記と同様に操作して、アセトニトリル層を上記のすり合わせ減圧濃縮器中に合わせる。これにｎ－プロパノール10 mlを加えて、40℃以下でアセトニトリル及びｎ－プロパノールを除去する。この残留物に0.1vol％ギ酸含有メタノール1.0 mlを加えて溶かし、これを試験溶液とする。

ｂ　ａに掲げる食品以外の食品の場合検体を細切均一化した後、その5.00ｇを量り採る。なお筋肉の場合は、可能な限り脂肪層を除いた上で細切均一化を行う。
これにアセトニトリル30 ml、アセトニトリル飽和ｎ－ヘキサン20 ml及び無水硫酸ナトリウム10ｇを加えて細砕した後、毎分3,000回転で５分間遠心分離し、アセトニトリル層をすり合わせ減圧濃縮器中に移す。アセトニトリル飽和ｎ－ヘキサン層及び残留物にアセトニトリル20 mlを加え、振とう機を用いて10分間激しく振り混ぜた後、毎分3,000回転で５分間遠心分離し、アセトニトリル層を上記のすり合わせ減圧濃縮器中に合わせる。これにｎ－プロパノール10 mlを加えて、40℃以下でアセトニトリル及びｎ－プロパノールを除去する。この残留物に0.1vol％ギ酸含有メタノール溶液1.0 mlを加えて溶かし、これを試験溶液とする。


５．操作法ａ　定性試験　次の操作条件で試験を行う。試験結果は標準品と一致しなければならない。
操作条件
カラム充てん剤　オクタデシルシリル化シリカゲル（粒径２～５μm）を用いる。
カラム管　内径 2.0～6.0 mm、長さ100～250 mmのステンレス管を用いる。
カラム温度　40℃

移動相　アセトニトリル及び10 mmol／l酢酸アンモニウムの混液(１:99)から（１：０）までの濃度勾配を35分間で行う。ニトロフラゾンが約20分で流出する流速に調整する。

ｂ　定量試験ａ　定性試験と同様の操作条件で得られた試験結果に基づき、ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。

来源http://www.mhlw.go.jp/topics/bukyoku/iyaku/syoku-anzen/zanryu3/san-018.html