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[原创]固相萃取仪的问题

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发表于 2012-5-25 11:02 | 只看该作者 回帖奖励 | 倒序浏览 | 阅读模式 | 阅读模式 | 发表于:上海
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请问,1 .各位关于固相萃取仪上样应该取多少,还是根据小柱的承载量而定的?
2. 做三聚氰胺的时候小柱我用的是Cleanet PCX 柱 60mg/3ml 的,那我的上样量要按照他规格选择上样体积吗?规格在60mg/3ml的范围按照下表中的范围选择的话就是上1ml的体积吗?
规格
最大上样量
体积
最小洗脱体积
50mg-100mg
2.5mg-5mg
1ml
100-200ul
100mg-200mg
5mg-10mg
3ml
200-500ul


3. 我的三聚氰胺有10ml的体积需要净化,难道我只取这10ml里面的1ml吗,还是把这10ml浓缩到1ml在上样,如果浓缩,我应该如何浓缩,请大家给予帮助及一些固相萃取需要注意的
上海交通大学分析测试中心食品检测部
http://ftc.sjtu.edu.cn/

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发表于 2012-5-25 11:25 | 只看该作者 | 发表于:内蒙古
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做什么产品的三聚氰胺?就按国标做就好了,我们做三聚氰胺也是要进样10ml,这个与小柱的体积没有关系吧,没听说过lz介绍那个上样量和体积的那个表,看不太懂
三人行,必有我师。

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发表于 2012-5-25 21:21 | 只看该作者 | 发表于:陕西省
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一般上5mL样过小柱,用5mL洗脱液洗脱,氮吹干后加1mL流动相溶解。

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发表于 2012-5-28 09:58 | 只看该作者 | 发表于:江苏省
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Supelclean LC-18固相萃取小柱的主要特点:
1.多点键合,十八烷基(17%含碳量),封尾
2.极好地净化,提取和浓缩环境水样中的污染物
3.较高的含碳量也能更大的耐受苛刻的pH条件
4.用于从水溶液中萃取非极性到中等极性的分析物

.加样 一般可采取以下措施: (1) 用0.1mol/L 酸或碱调节, 使pH<3或pH>9, 离心取上层液萃取;(2) 用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液, 以水或缓冲液稀释后萃取;(3) 用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液, 调节pH 值后萃取;(4) 超声15min后加入水、缓冲液, 取上清液萃取。尿液样品中的药物浓度较高, 加样前先用水或缓冲液稀释, 必要时可用酸、碱水解反应破坏药物与蛋白质的结合, 然后萃取。流速应控制为2~4ml/min, 流速快不利于待测物与固定相结合。 ---【诺顶仪器信息】
(艾米)

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发表于 2022-11-13 22:21 来自手机 | 只看该作者 | 发表于:山东省
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