[征文]水产品卫生标准的分析方法 —— 组胺的测定

510301562XXX

请大家多多指教:) :)

[本帖最后由 首席大弟子 于 2009-11-23 19:46 编辑]

首席大弟子

哈哈，鼓励你一下，先给录用了，不过请你好好修改呀，你这也太简单了吧，你就说说你为什么以前这样，现在那样也行呀

510301562XXX

行啊 那修改完之后是不是从新在发个新贴子啊？

康桥夕阳

重新开贴容易出现重复内容，补充后的请直接更换原来的，谢谢！

lucky513

原帖由 510301562XXX于 2009-11-23 16:14 发表
请大家多多指教:) :)

你这方法与GB/T 5009.45-2003的检测步骤基本一样。有几个地方不太明白，特向你请教：
1.国标里头分3次加HCL（1+11）进行反萃取，而你是分3次加（1+1）HCL，不知道为什么？
2.你的检测步骤，我标注为红色的部分是否是多余的呢？
3.接下来的我认同你的检测步骤，虽然与国标不一样，但是显然按国标操作的话，测试液和标准液的PH值是不一样的，应该是会有影响，而你的分析步骤不太容易造成影响。

合并（1+1）HCL并稀释至10mL

↓

吸2.0mL（1+1）HCL提取液分装置分液漏斗中

↓

吸取1.0mL HCL提取液于10.0mL闭塞管中

Sanny～☆

谢谢

weizhaichuan

下了学习下！！！！！！！！！！！！

09052186

CB/T5009.45-2003

水产品卫生标准的分析方法

1 范围

本标准规定了海产品及水产品的卫生指标的分析方法。
本标准适用于海产品和水产品的各项卫生指标的分析。

本方法检出限组胺为50m刃kg.

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB2733鲜、冻动物性水产品卫生标准
GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定
GB/T5009.15食品中锡的测定
GB/T5009.17食品中总汞及有机汞的测定
GB/T5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
GB/T5009.44-2003 肉与肉制品卫生标准的分析方法

鲜鱼类

适用于黄鱼、带鱼、始鱼、绍鱼、脐鱼、墨鱼(乌贼)、青鱼、草鱼、嫉鱼、鲤鱼、编鱼、蓝圆给(池鱼)、鲜

鱼、涅鱼各项卫生指标的测定。

3 感官检查

取保证感官检验的样品量(冷冻品经解冻后)，在自然光线下进行感官检查。结果应符合GB2733

的规定。

4 理化检验

4.1挥发性盐甚氮
按GB/T5009.44-2003中4.1操作。

4.2 汞

按GB/T5009.17操作。

4.3 六六六、滴滴涕
按GB/T5009.19操作.

44 组肤

4.4.1 原理

鱼体中组胺用正戊醇提取，遇偶氮试剂显橙色，与标准系列比较定量。

4.4.2试荆

4.4.2.1正戊醇。

4.4.2.2 三氯乙酸溶液(100g/L).
4.4.2.3碳酸钠溶液(50g/L)。4.4.2.4氢氧化钠溶液(250g/1)。
4.4.2.5 盐酸(1+11)0

4.4.2.6 组胺标准储备液:准确称取0.2767g于1000C士5℃干燥2h的磷酸组胺溶于水，移人
100mL容量瓶中，再加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg组胺。
4.4.2.7磷酸组胺标准使用液:吸取1.0m工_组胺标准溶液，置于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于20.0Feg组胺。
4.4.2.8 偶氮试剂如下:

4.4.2.8.1甲液:称取。5g对硝基苯胺，加5mL盐酸溶液溶解后，再加水稀释至200mL，置冰箱中。
4.4.2.8.2 乙液:亚硝酸钠溶液((5g/L),临用现配。
吸取甲液5mL、乙液40mL混合后立即使用。

4.4.3 分析步骤

4.4.3.1试样处理

称取5.00g-10.00g绞碎并混和均匀的试样，置于具塞锥形瓶中，加人15mL-20mL三氯乙酸
溶液((4.4.2.2)，浸泡2h^-3h，过滤。吸取称0mL滤液，置于分液漏斗中，加氢氧化钠溶液(4.4.2.4)
使呈碱性，每次加人3mL正戊醇，振摇5min，提取三次，合并正戊醇并稀释至10.0mL 吸取2.0ml,
正戊醇提取液于分液漏斗中，每次加3mL盐酸((1+11)振摇提取三次，合并盐酸提取液并稀释至

10.0mL，备用。

4.4.3.2 测定

吸取2.0mL盐酸提取液于10mL比色管中，另吸取0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0m1组胺标准使

用液(相当于。,4.0,8.0,12,16,20pg组胺)，分别置于10mL比色管中，加水至1mL，再各加1mL盐

酸((1+11)。试样与标准管各加3mL碳酸钠溶液((50g/L),3mL偶氮试剂，加水至刻度，混匀，放置
10min后用1cm比色杯以零管调节零点，于480nm波长处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准系
列目测比较。

4.4.4 结果计算
试样中组胺的含量按式(1)进行计算。

X一 2笋长 万X100

Vl iu iv

式中:

X— 试样中组胺的含量，单位为毫克每百克(mg/100g);
V,— 加人三氯乙酸溶液(100g/L)的体积，单位为毫升(mL);
m, 测定时试样中组胺的雷竞技百科 ，单位为微克(Kg);
m2— 试样雷竞技百科 ，单位为克(9)。

计算结果表示到小数点后一位。
4.4.5 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.
4.5 无机砷

按GB/T5009.11操作。
4.6 甲墓汞
按GB/T5009.17操作。
4.7 镐
按GB/T5009.15操作 362

其他水产品
适用于河虾和对虾、海白虾、虾姑、鹰爪虾等海虾及牡砺(耗、海砺子)、海蟹、花蛤、缴蛙各项卫生指
标的测定。
5 感官检查
同第3章。
6 理化检验
6.1挥发性盐墓氮
按GB/T5009.44-2003中4.1操作。
6.2 pH值一酸度计法
适用于牡蜘(蚝、海蜘子)。
6.2.1原理
用酸度计直接测定试样水溶液pH值
6.2.2 仪器
酸度计(精度在。.050以上)。
6.2.3 分析步骤
称取10.00g绞碎试样，加新煮沸后冷却的水至100MI?摇匀，浸溃30min后过滤或离心，取约
50mL滤液于100ml，烧杯中，用酸度计测定pH值
计算结果保留二位有效数字。
6.2.4 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过。.1pH,
6.3 汞
按GB/T5009.17操作。
6.4 六六六、滴滴涕
按GB/T5009.19操作
6.5 无机砷
按GB/T5009.11操作
6.6 甲墓汞
按GB/T5009.17操作。
6.7 锡
按GB/T5009.15操作。

mickey1786

谢谢分享
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诗蕾蕾

我想问一下放置隔夜对结果的影响大不大啊？