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[求助]测定铝含量的时候关于标准曲线的问题

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发表于 2008-11-8 11:05 | 只看该作者 回帖奖励 | 倒序浏览 | 阅读模式 | 阅读模式 | 发表于:山东省
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在测定食品中铝含量的时候,因为要用到的抗坏血酸不稳定,需要现配现用,那么每次测定的时候没换一次抗坏血酸都要重新画一遍标准曲线吗?抗坏血酸起什么作用?是掩蔽剂还是显色剂还是其他?
做出来的标准曲线如果相关系数达不到两个9 ,该怎么办?重新做?还是可以修正曲线?怎么做?按照样品液的吸光度带入公式求得铝含量?还是有什么更简单的方法吗?

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发表于 2008-11-8 11:35 | 只看该作者 | 发表于:广东省
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按GB/T 5009.182-2003的方法测定食品中铝含量,在做标准曲线时我也做了很久,开始做时经常出现跳管现象,后来摸索出一些经验教训。
1. 因为铝的测定受干扰很多,所以所有玻璃器皿必须用1+9的硝酸浸泡过夜再用超纯水清洗干净方能使用。
2. 抗坏血酸是掩蔽剂,在保作时每加一种试剂需振摇均匀后方能加入下一种试剂。
3. 每次测定时换抗坏血酸不需重新做标准曲线。
4. 标准曲线的线性关系不是很好,做到0.98就很好了。

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发表于 2008-11-8 18:02 | 只看该作者 | 发表于:浙江省
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对楼上的3与4有不同意见
3. 每次测定时换抗坏血酸不需重新做标准曲线。
在如此线性不好的铝标,每次要做标线!
4. 标准曲线的线性关系不是很好,做到0.98就很好了。
铝是很难做,有时做的话,一般只有2个9,但从没有看到哪个标准说只要0.98就可以了
向高手学习!

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发表于 2008-11-11 15:45 | 只看该作者 | 发表于:广西
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标准曲线应该好做啊,只要你把试管洗干净,泡不泡硝酸都问题不大,显色不好的话重做哪一根就行了。
样品就不好做了,主要在敢酸步骤 ,一定要把高氯酸全赶走,否则对显色有很大影响。
我做得都头大了,现在改用原子吸收,好一点。。。:)

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发表于 2008-11-12 16:13 | 只看该作者 | 发表于:四川省
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楼上强人~~~原子吸收我始终没做出来~咯咯!太恶心了……估计仪器比较差~铝本来就不好测!

做铝看样品是什么!有的可以用干灰法做~~只是先要用浓硫酸在电炉上将试样彻底碳化~~估计是在高温下生成的硫酸铝在770°才得分解~然后进马弗炉500°干灰。
铝的标准曲线一般做出来都在0.99以上~有时可达0.999做个3.4次就再做标准曲线~如果要准确每次都做标准~!抗坏血酸一般两周内都可以用~不过每次都得做标准曲线&咯咯!
另外国标上6ug/ml为最高曲线浓度~如果再增加浓度~曲线将不再保持直线状态~试过几次~虽然没具体数据~但应该符合二次曲线~嘎嘎!

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发表于 2008-11-12 16:14 | 只看该作者 | 发表于:四川省
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严重同意赶走高氯酸~干扰不是一般大~~~~~~~~~~~~~

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发表于 2008-11-12 16:33 | 只看该作者 | 发表于:重庆
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你们用紫外做了加标回收怎么样?

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发表于 2011-12-5 08:56 | 只看该作者 | 发表于:安徽省
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能不能发个铝标准曲线图啊
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