如何确定稻谷中脂肪酸值是否提取完全？

123@45678

稻谷中脂肪酸值，两家第三方检测机构的数据相差了一个数量级，均按标准GB/T 15684-2015 谷物碾磨制品 脂肪酸值的测定；自测：1、按标准提取，测试数据与其中一家机构数据接近，质疑未提取完全；2、加长提取时间，测试数据比按标准测试数据大，但无法确定是否提取完全。请问各位有经验的老师，该样品如何确定是否提取完全？

一只笨猫

多次提取对比法
操作：在完成一次标准提取流程后，将提取后的样品残渣收集起来，使用同样的提取溶剂，按照相同条件再次进行提取 。随后测试第二次提取液中的脂肪酸值，如果第二次提取液所测脂肪酸值极低，接近检测限，就可以初步判定首次提取已较为完全；要是第二次提取液依然能测出较高脂肪酸含量，说明首次提取不完全，还需优化提取条件。
加标回收实验
操作：在样品中加入已知量的脂肪酸标准物质，该标准物质的类型要尽量与稻谷中天然存在的脂肪酸种类相似。接着按标准流程进行提取、检测，最后计算回收率。理想的回收率一般在 80%-120% 之间，如果回收率在此范围，说明提取过程能够有效地将样品中的脂肪酸转移至提取液，提取较为完全；反之，回收率过低或过高，都意味着提取环节存在问题。
显微镜观察法
操作：提取结束后，取少量经过提取处理的稻谷样品置于显微镜载玻片上，制成临时玻片标本，在高倍镜下观察细胞结构。要是看不到明显的油滴或脂类物质聚集体，那么大概率脂肪酸已提取完全；若还能观察到较多油滴，就说明还有脂肪酸残留在细胞内未被提取。以上供参考

123@45678

一只笨猫 发表于 2025-1-2 20:59
多次提取对比法
操作：在完成一次标准提取流程后，将提取后的样品残渣收集起来，使用同样的提取溶剂，按照 ...

好的，多谢老师分享，学习了

gsp1215

试样的均一性不好也是造成结果差异性大的原因之一。

123@45678

gsp1215 发表于 2025-1-4 16:06
试样的均一性不好也是造成结果差异性大的原因之一。

两家机构数据差异大，反馈后，其中一家计算稀释倍数算错了，另一家复测后初测数据与复测数据差异较大，反馈是第一次用低转速提取，复测是高转速提取测试数据较大（标准无指定转速），因此做出来的结果是否有可比性？然后送第三家，现在其中两家数据较接近；另检测机构正常只会按标准步骤提取，因自测有验证过加长提取时间，测试数据有所提高，请问这样的结果相对来说也是离群的？