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[求助]甜蜜素稀释倍数疑问

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(香瓜001)

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发表于 2024-8-28 08:35 | 只看该作者 | 只看大图 回帖奖励 | 倒序浏览 | 阅读模式 | 阅读模式 | 发表于:云南省
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请教一下前辈们,环己基氨基磺酸盐(甜蜜素)检测标准,高效液相色谱仪法公式里的稀释倍数是怎么算的,该带多少进入公式计算呢?

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[LV.8]以坛为家I

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发表于 2024-9-9 16:48 | 只看该作者 | 发表于:河北省
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请问是用5009.97-2023的检测标准吗?2016版的经常做,用的气相色谱。遇到这个问题。刚才稍微比较了一下2023版与16版的不同。这儿一并提醒几个需要注意的问题:1、标准溶液配制直接以环己基氨基磺酸计,但实际买的标准品一般是环己基氨基磺酸钠,参考06版,建议直接称取0.6735g环己基氨基磺酸钠标准物质配制定容100ml,得到6mg/ml浓度的标准储备液;2、样品处理定容的雷竞技百科 体积计算,因为最后的精密度要求以2g计算,固体样品量取2g(之所以这样说,因为06版样品处理要求取样3-5g,但精密度却以5g计,本身有些无法自圆其说的感觉,后来就要求实验中一律称样5g),加水20ml;标准溶液处理过程步骤也是稀释至20ml,后面的衍生步骤标准溶液和样品处理完全一致,这个与06版一致,最后的计算公式不同,06版直接以样品溶液体积来计算(即V=50ml),23版用加入正庚烷体积连同稀释因子计算(f=2?),这儿我自己也有点绕了,有错误的话欢迎更专业的指教吧;3、这个问题用液相色谱检测应该不存在,但是气相色谱检测衍生的产物有两种,结果计算时需要合并,现在的仪器都比较高级,可以直接合并处理就可以,感叹一下当年的自己得从国产的气相色谱图中得到两个峰面积,再用EXCELL加和计算,不要问我结果准不准,我也不知道。

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楼主 | 发表于 2024-9-10 09:01 | 只看该作者 | 发表于:云南省
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晴天_y2A 发表于 2024-9-9 16:48
请问是用5009.97-2023的检测标准吗?2016版的经常做,用的气相色谱。遇到这个问题。刚才稍微比较了一下2023 ...

首先非常感谢老师的答疑,我们机构是用的5009.97-2023版液相法,我还以为这个公式里的f=10嘞,但是后面问了其他机构的朋友,他们好多人都说是用f=1计算,但我不知道个所以然,所以前来雷竞技官网怎么样 来问一问懂的前辈,解解惑

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发表于 2024-11-19 11:40 | 只看该作者 | 发表于:河南省
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xianggua001 发表于 2024-9-10 09:01
首先非常感谢老师的答疑,我们机构是用的5009.97-2023版液相法,我还以为这个公式里的f=10嘞,但是后面问 ...

我们用的也是液相法。进2针的话,差异一般是多大?R平方一般要求多少
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楼主 | 发表于 2024-11-19 13:31 | 只看该作者 | 发表于:云南省
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chenbing2272 发表于 2024-11-19 11:40
我们用的也是液相法。进2针的话,差异一般是多大?R平方一般要求多少

同一瓶重复进样还是双样平行度,双样平行度是小于15%?R方一般0.995以上可以用

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发表于 2024-11-19 14:28 | 只看该作者 | 发表于:河南省
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xianggua001 发表于 2024-11-19 13:31
同一瓶重复进样还是双样平行度,双样平行度是小于15%?R方一般0.995以上可以用

同一瓶,进2针的情况下,这2针的浓度值一般会差多少?我们近20微克/毫升,有点犯嘀咕。
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楼主 | 发表于 2024-11-20 12:51 | 只看该作者 | 发表于:云南省
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chenbing2272 发表于 2024-11-19 14:28
同一瓶,进2针的情况下,这2针的浓度值一般会差多少?我们近20微克/毫升,有点犯嘀咕。

我理解的是看峰面积衰减的程度,前后两针相差不大于2%好像都可以用,我也不确定,有不对的还请指教
(刘淩)

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发表于 2024-11-20 16:05 | 只看该作者 | 发表于:广东省
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没有定容步奏,f就是1
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发表于 2024-11-28 20:53 来自手机 | 只看该作者 | 发表于:广东省
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假设样品浓度太高超曲线范围了 稀释几倍进样才需要用到稀释倍数 一般默认为1
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