水分测定方法及其注意事项分享

王中泰

水分测定方法及其注意事项分享

目前主要的水分测定方法有包括
1.干燥法
2.卡尔费休法
3.气相色谱法
4.红外吸收光谱法。

下面主要针对上述方法进行分享：
1、干燥法：
将样品加热到一定温度，使其中的水分蒸发，通过称重或体积计算出样品中的水分含量。 干燥方法简单，适用范围广，但需要考虑到样品在加热过程中可能发生变化，不同温度下得到的结果可能不同。快速卤素水分测定仪是一种新型快速水分检测设备，可用于测量任何物质的水分含量。
该测量仪器是根据称重原理设计的。采用卤素加热元件和快速蒸发干燥样品通道来测量样品重量。干燥过程中，仪器连续测量并实时显示样品干燥过程中水分含量的损失情况。

干燥后，最后测量水分含量。锁定显示键可观察湿度值、初始重量值、启动值、测试时间等数据。与传统的烘箱加热方式相比，卤素加热可以在最短的时间内达到最大的加热功率，在高温下快速干燥样品，大大加快测量时间。该仪器可用于医药、食品、烟草、化工、茶叶、食品、纺织、农业、林业等领域的水分快速测量。

注意事项：
● 湿度测量过程中必须避免振动，且加热筒间隙下端不能逆风放置。
● 称重后待测样品必须是一层。该层的面积应尽可能覆盖底板。层厚宜薄，以利于水分完全蒸发。
● 测量过程中，请勿用手触摸加热管，请勿敲击、摇动台面。
● 称重系统的仪表均为精密设备，特别怕特殊重物的冲击。
● 待测量板完全冷却后，取下样品。

2、卡尔费休法：
利用卡尔费休的反应原理，在酸性条件下将样品中的水转化为甲烷，通过气相色谱等设备对甲烷进行检测和测量。该方法具有灵敏度高、速度快、精度高等优点，但需要专业的设备和操作技能。

卡尔费休法分为库仑法和容量法。库仑测量的碘是通过化学反应产生的。只要电解液中有水，根据化学反应式，生成的碘就会与水以1：1的比例发生反应。当所有的水都参与化学反应时，电极的阳极区域形成过量的碘，反应终止。容量法添加的碘作为滴定剂。已知滴定剂中的碘浓度，根据消耗的滴定剂的体积计算消耗的碘量，从而测量被测物质中的水含量。

广泛应用于各种液体、固体和部分气体样品中水分含量的测定。作为分析水分，特别是痕量水分（低至ppm）的标准方法，它可用于校准其他测定方法。它已用于面粉、糖、人造黄油、可可粉、糖蜜、茶、奶粉、炼乳和香料中的水分测定。结果准确度优于直接干燥法，是测定油脂中微量水分的理想方法。

3、气相色谱法：利用气相色谱仪等设备对样品中的水分进行分离、检测和测量。该方法具有灵敏度高、准确度高的优点，但需要特殊的设备和操作技巧。

气相色谱法是测定水分的常用方法。其原理是在一定条件下，利用水与物质其他成分的差异，通过气体传递来测量水的含量。该方法具有分析速度快、灵敏度高、操作简单等优点。 实验过程中应注意样品的制备、称量、处理和气相转移条件的控制。

注意事项：
● 样品制备应保证不含任何杂质或干扰物质，以免影响实验结果的准确性。
● 处理样品时应避免水分流失或污染，以保证实验数据的真实性。
● 气相转移过程中，需要控制温度、压力等条件，使样品中的水分充分蒸发并检测。

4、红外吸收光谱法：
利用红外辐射作用在样品上，使水分子振动产生吸收峰，利用光谱仪等设备检测和测量吸收峰。该方法快速、准确，不需要样品前处理，但需要专门的设备和操作技能。

红外快速水分仪通过称重传感器与红外辐射源的完美结合来测量样品的水分含量。环形红外热源快速干燥样品；干燥过程中，红外水分测试仪连续测量并实时显示样品的失重率和水分含量。干燥过程完成后，锁定并显示最终水分含量值。红外加热可以在高温下均匀快速地干燥样品，并且样品表面不易损坏。检测结果与国标烘箱法一致，检测效率远高于烘箱法。智能操作，一般样品几分钟即可测量。它是一种新型的快速检测仪器。

卡尔费休法、气相色谱法和红外干燥法具有较高的精密度和灵敏度，但需要较复杂的仪器和技术支持，干燥方法比较简单，但精度比较低，应根据实际情况选择合适的方法。通常在实验室测定水分时，常用卡尔费休法，精度更高一些，但是在测定时需要注意环境湿度。在车间或者小试需要快速测定水分时，常用快速卤素水分测定仪，在测定时也需要注意环境湿度，环境控制要求比卡尔费休法低一点，但是相比卡尔费休法精度稍微低一点，因此，在当两种方法测定水分时，需要进行方法对比研究。

王中泰

连工 发表于 2024-2-14 17:03
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