浅谈ICP样品的前处理

王中泰

浅谈 ICP 样品的前处理

A. 样品消解常用的溶剂

一、无机酸

无机酸包括硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、磷酸、双氧水、高氯酸等，在样品消解过程中，各种无机酸都是混合使用，单一使用某一种酸往往难以达到消解的目的。

二、碱性试剂

碱性试剂包括氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠等，通常作为碱熔融试剂使用。氢氧化钠溶液也可用来溶解样品，例如钼酸铵中钨，硅和铝的测定等，但有些元素溶解后，产生沉淀，因此一般需要溶解完加酸酸化后，再引入 ICP 火焰测试。

三、其它试剂

硼酸、偏硼酸锂、四硼酸锂等也都是碱熔融试剂。

图 1 常用溶剂

注意:氢氟酸是腐蚀雾化器和炬管的，所以含氢氟酸的样品一定使用氢氟酸进样系统进样，或经高氯酸反复赶氢氟酸后适用标配进样系统。但分析W、Nb、Ta时必须在氢氟酸介质中，使用氢氟酸进样系统，否则会产生水解。

图 2 耐氢氟酸雾室、雾化器和矩管

B. 溶解样品的基本要求

分解试样是一个极为复杂和多变的化学反应过程，需要较强的技术性和经验性，通常需要注意如下事项：

1. 待测元素完全进入溶液；

2. 溶解过程待测元素不损失；

3. 不引入或尽可能少引入影响测定的成分；

4. 试样溶剂具有较高的纯度，易于获得；

5. 操作简便快速，节省经费等。

C.ICP 前处理常用的方法

1 、直接稀释法

采用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品，适用于均匀样品（如排放水、电镀液、润滑油等）。一般使用到的器皿有取样枪、移液管、容量瓶等。

2. 干式灰化分解法

样品于马弗炉中灼烧，使之灰化，适用于石墨材料、食品、塑料、有机物粉末样品的消解。

3. 常规酸消解法

样品加合适的酸，放入烧杯或钢铁容量瓶中，在通风橱内，于电热板或电炉上加热，该方法设备简单，适合大批量样品测试。

4. 高压消解罐法

高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。试样和酸放在带盖的聚四氟乙烯罐中，将其放入不锈钢套筒中，用不锈钢套筒的盖子压紧密封聚四氟乙烯罐的盖子，放入烘箱中加热。加热温度一般在 120~180°C 。聚四氟乙烯罐的壁较厚，导热慢一般要加热数小时。停止加热后必须冷却才能打开。

溶剂一般采用硝酸、盐酸、王水等，该方法试剂空白低、酸消耗少、消解效果好、金属元素几乎不损失、环境污染小，缺点就是消解时间长。

5. 微波消解法

在微波的辐射下，能量透过容器 (PFA 或 TFM 材料 ) 使消解介质 ( 液相，通常为无机酸的混合物 ) 迅速加热，而且还能被样品分子所吸收，增加了其动能产生内部加热，这种作用使固体物质的表层经过膨胀、扰动而破裂，从而使暴露的新表层再被酸浸蚀。

溶解效率远高于那些只靠酸加热的方法，且可避免使用碱熔样品的方法。消解速度比高压密封罐法快得多。试剂消耗量小，金属元素几乎不损失，不受环境污染，空白低。使用硝酸可消化大多数有机样品，但是设备价格普遍较高。

D. 其他常用前处理方法

1 、溶解和稀释：对于固体样品，首先需要将其溶解或稀释成适当的溶液，以便于后续的分析。常见的方法包括溶解在溶剂中、酸溶解、碱溶解等。而对于液体样品，可能需要稀释以调整其浓度。

王中泰

2. 过滤和离心：对于含有悬浮物的液体样品，可以通过过滤将悬浮物去除，以获得清晰的溶液。而对于固体颗粒的样品，可以通过离心将其沉淀到底部，然后将上清液用于后续处理。

3. 搅拌和超声处理：对于含有悬浮物或沉淀物的样品，可以通过搅拌或超声处理来使其更均匀地分布在溶液中，以便于后续处理或分析。

4. 萃取和萃取液浓缩：对于有机物或有机溶剂的样品，可以使用萃取方法将所需的成分提取出来。常见的方法包括液液分配萃取、固相萃取等。而对于萃取液中含有较多的有机溶剂，可以使用浓缩方法将有机溶剂去除，从而得到目标物质。

5. 清洗和去除干扰物：在分析过程中，可能存在一些干扰物或杂质，需要使用清洗方法将其去除。常见的清洗方法包括洗涤、过氧化物清洗、溶剂萃取等。

6. 浓缩和净化：对于样品中目标物质的含量较低或需要进一步净化的情况，可以使用浓缩或净化的方法。常见的方法包括减压浓缩、柱层析、电析等。

E. 小结

样品前处理在实验和数据分析中具有至关重要的意义。通过样品前处理，可以有效地提取和纯化待测样品，去除干扰物质，提高分析结果的准确性和可靠性。同时，标准化、规范化的样品前处理也是实现实验结果可比性和可重复性的关键因素。因此，在进行实验和分析时，应充分认识到样品前处理的重要性，选择合适的处理方法并严格控制处理过程的雷竞技百科 。