ICP-MS测试中硝酸体系存在的若干问题

王中泰

ICP-MS测试中硝酸体系存在的若干问题

之前，看过一篇这样的文章：ICPMS样品溶液酸的含量究竟多少合适？
大概意思是做ICP-MS一般用硝酸来稳定溶液里的元素，且浓度稍微高一些。对初学者来说，这个结论是很有用的。但是，还没说清硝酸体系存在的若干问题，之前的文章也有说过，本文做简要梳理说明。

上图来自于某国外的元素标液厂商公开资料，总结得很专业详实，且和我的实际经验相符，以下对通过这个图的详细说明来剖析元素在硝酸体系中存在的若干问题。

首先，红色代表溶解性良好，可以看出大部分元素都是容易溶解于稀硝酸水溶液的。这里不易溶的Mo元素我缺乏经验，没发现不稳定的情况，暂时认为在硝酸体系可能不稳定吧。

不易溶解的元素又分为几类：
第一类 F代表的是元素与F络合即可溶于硝酸，也就是说只需要少量即可（我认为0.1%以下），这些元素包括Ti，Zr，Hf，Nb，Si，Ge，Sn，Sb（T代表酒石酸也可稳定Sb）。

第二类，需要大量（百分含量）氢氟酸才可以稳定的元素：Ta，W。

第三类：Ru，Rh，Ir，Pt，Au需要百分含量HCl才可以在硝酸中溶解。
此外，很多元素也有一些个性需要强调：

Os是永远不要碰见硝酸的，很容易形成OsO4，然后挥发掉。但是，一般情况下，还是加入百分含量的盐酸，然后现配现用或尽快使用。这样做问题不大，因为损失个10%水平对大部分应用都是可以接受的。
Cl的测定是不可以加酸的，因为Cl离子会被氧化为氯气，容易挥发与残留；Br与I同样容易被氧化为单质，记忆效应严重。

Hg和Au低于100ppm需要被储存在硅硼玻璃容器中，因为Hg二价离子容易吸附在一般塑料容器，这个影响对低浓度的Hg是显著的。所以，Hg，Au尽量加盐酸保存。

Te这个元素在超过1000ppm范围里就不再溶与硝酸体系；Ag这个元素需要百分含量的HCl来稳定，否则遇到痕量的Cl就会变为AgCl，进而光解离为Ag单质。

以上，就是硝酸体系存在的若干问题。会导致实验出现线性不好，加标回收率异常，数据不稳定，结果偏低以及溶液稳定性差。但是，如果现配现用的方式，这些问题会得到一定程度的缓解。

这是个基础性的问题，如果这个环节，出现问题，结果就不可能准，并且会和污染，基体效应，质谱干扰等元素杂糅在一起，给分析人员造成严重障碍。