气相色谱
长假关机指南
1
、
一般步骤
1.1
通过仪器面板或者工作站软件关闭检测器关键参数,主要包括以下内容:
1
)关闭
FID
检测器火焰;
2
)关闭
FPD
检测器火焰和高压(光电倍增管开关);
3
)关闭
NPD
检测器铷珠(铷珠电流、铷珠电压等);
4
)关闭
TCD
检测器桥电流(桥流)、桥温或者灯丝开关;
5
)关闭
ECD
检测器电流
/
脉冲开关(如果仪器有该项参数);
说明:
①对于自动化(带电子流量控制
EPC
)的仪器,一般关闭检测器火焰会自动关闭氢气和空气;如果没有关闭氢气和空气,请手动设置关闭;
②关闭检测器关键参数时,如果使用毛细柱,请勿关闭尾吹气(填充柱分析不存在尾吹气选项);
③首先关闭检测器火焰的主要目的是避免检测器降温过程中,火焰燃烧造成检测器内水汽冷凝等;
④如果是机械阀调节的气相色谱仪,不能通过仪器面板或者工作站软件关闭火焰,请直接将氢气和空气调节阀关闭(请记录关闭前调节阀的位置和圈数),或者通过关闭氢气和空气气体管路截止阀关闭火焰,或者通过关闭气体净化器开关阀关闭火焰;如果仪器管路柔软,也可以弯折管路掐断氢气流量来关闭火焰;
1.2
将各加热模块温度设定为
40
℃,加热模块主要包括:
1
)进样口、检测器、转化炉等温度;
2
)色谱柱柱温箱温度;
3
)使用的外部设备的温度,如阀、热解吸
/
热脱附装置、顶空进样器和吹扫捕集装置等;
说明:
如果仪器可以通过气相色谱工作站控制,以上步骤内容可以保存为“仪器关机方法”,直接调用下发即可;调用“仪器关机方法”之前,如果其他分析方法有更改,应当确定是否保存方法并做好记录。
1.3
关闭仪器电源开关
待仪器各部分温度降至
80
℃以下,可以直接关闭仪器电源;同时,关闭气相色谱工作站和计算机;
1.4
关闭仪器所有气源支路开关和总开关,主要包括以下内容:
1
)载气;
2
)
FID
、
FPD
和
NPD
检测器燃气(氢气);
3
)
FID
、
FPD
和
NPD
检测器助燃气(空气);
4
)气动阀的驱动气等(空气等);
1.5
整理仪器实验台和桌面,主要包括以下内容:
1
)使用溶剂清洗进样针,避免进样针内残留,尤其是粘度较大样品;
2
)更换进样垫和衬管,以备重新开机;
3
)按照规定清理样品瓶和废液瓶内样品;
4
)实验记录和仪器使用记录等按规定摆放;
5
)桌面的其他工具和杂物;
2
、
特别提醒
1
)关机之后,请关闭载气和检测器工作气体气源阀门;如果实验室使用钢瓶,停止使用时,应先关闭钢瓶瓶阀,待到剩余气体排出之后,压力表下降到零时,再关闭(旋松)减压器上的手柄。
2
)关机之后,请根据实验室要求关闭实验室排风设备、实验室总电源开关等,并拔下插线板(插排)插座等;
3
)关闭实验室门窗等,如果当地环境落灰较大,长时间不使用仪器,应当为气相色谱仪器罩上仪器罩;
气相色谱分析
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