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安心放假，放心回家！节前实验室液相、
GCMS
、
AFS
等仪器维护、关机操作指南！
春节假期将至，
你可能早已无心工作了！“整装待发”，只等“一声令下”
!
然而，实验室和其他行业不同，不是拉电闸，锁好门关好窗那么简单！实验检测仪器和化学试剂众多，今天，我们为大家整理了一份节前实验室的仪器维护、关机操作指南，希望能对大家起到一定的帮助哦
~
一、液相
节前维护及关机
液相的维护，基本就是柱子的维护。那么，柱子到底要不要拆下来封存？
个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的，如果柱子必须卸下的话，管路用管套封口就行。据说用甲醇保存柱子较好，也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子，避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。
如果是四元泵，四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈，四个管路怎么处理？
把四个通道及流路全都置换成
70%
以上的有机相，溶剂管路最后都要保存在纯有机溶剂里的；避免长菌堵塞管路。
至于玻璃滤头可以不用处理，保存在有机相里即可。
高效液相短期关机和长期关机都要做什么？
短期关机
1
、从泵和系统中除去有害的流动相：
用水冲洗系统中缓冲液盐类，如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀
从系统中除去氯仿及其配成的溶液，以免在系统中分解，形成盐酸
2
、除去有害流动相后，用异丙醇冲泵及系统，停用仪器可用
60/40
的甲醇
/
水冲洗泵、柱和流动池
30
分钟（柱子要和甲醇
/
水兼容）
3
、关泵、检测器、进样器的电源
长期关机
1
、样品测定完毕，先关闭氘灯，减少损耗
2
、清洗系统和手动进样阀：根据所作样品不同，关机清洗的方式不一，具体方法如下：
如果流动相是有机相，只包括：甲醇，乙腈，异丙醇，水等；清洗时，只
需用：甲醇
100%
清洗
40
～
60
分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇，将泵的比例调到
95%
冲洗
如果流动相是包含了缓冲盐类，如：弱酸，弱碱（强酸碱绝对禁止注入本机！），乙酸，乙酸铵，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸盐等。清洗时，需要用：
95%
水
+5%
甲醇清洗
80
～
100
分钟，再用甲醇
100%
清洗
40
分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相，将泵的比率调到
95%
，清洗
80
～
100
分钟，再将水相的溶剂瓶换到甲醇，泵的比率不变，清洗
40
分钟方可关机
色谱柱清洗的时候，不推荐用纯水洗，加入
5%
甲醇才能保证湿润，否则色谱柱的碳链会发生塌陷，破坏柱子
进样阀的清洗原则同上，只是在
laod
和
inject
两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在，
Laod
和
inject
中间
清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇（最好都用
100%
甲醇充满），以防霉变。因此在清洗的最后阶段，最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。
3
、清洗完毕后，在工作站中关闭恒流泵
4
、然后依次关闭开检测器，泵
A
，泵
B
，柱箱的电源
5
、关闭工作站及电脑
6
、盖好防尘罩
7
、关闭稳压电源
二、
GCMS
关机前的维护
因南北方的气候差异，导致南方湿度大，所以假前一定要做好仪器除湿的工作，才不会节后上班有问题。
需要注意的是：
仪器的关机需要按照步骤来操作，不可走捷径
仪器维护过程中要胆大细心，对于不能肯定的方面，需要查相关资料或请教有经验的人员，方可往下操作。
1
、软件放空
在仪器操作操作界面点击“视图”，选择“调谐和真空控制”，转换页面后点击“真空”，再选择“放空”
,
再点击“确定”会现放空界面
2
、关闭仪器电源、控制电脑关机
放空完成后，软件会自动关闭，同在质谱示窗上会显示很低的真空度，然后就可以关闭气相的电源、质谱的电源，电脑关机，再将排插插座上的电源线拨掉
3
、关闭气源
将氦气瓶的总阀关闭。到此，仪器的关机步骤结束
放假前除尘和离子源的维护
1
、除尘
内部除尘：采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘
表面清洁：釆用棉质的毛巾，擦试仪器外表面
2
、离子源维护
GC-MS
的话，如果要大维护，那就是弄质谱那边了。洗离子源比较费时间，如果比较脏，又不太熟练，一台机弄一天也是常见的事。如果放假之前没啥做的话可以提前关机先把离子源洗了。既然都洗离子源了顺便也看看泵油吧。
前进样口那一大堆东西，分流平板、衬管、隔垫、
O
型圈等都比较容易弄，可以放到过年回来再弄。如果要老化柱子的话也可以趁着洗离子源的时候顺便弄完。
放假多久色质联用仪才需要关机
我个人认为短时间内不用质谱是没有必要关机的（这里短时间依个人而定，一般是指一周），但质谱部分一般都让它处在只抽真空的
standby
状态，不消耗氮气（不少公司的
LCMS
在这种情况下氮气流量可以降到很低）。
真空尽量不关，工程师也是这么要求的，说分子涡轮泵正常维持运行时没什么损耗，开机关机磨损最大。除非放假时间超过一周，否则不会关机。电子开关如果没有断电保护可以关掉，省得万一停电再来电冲击电路板。
但是像工作站，液相这些全都可以关，因为质谱抽真空一是比较麻烦，二是要达到定性或定量的稳定状态还是需要比较长的时间，这样来回开机关机对仪器的寿命有损。多于一周以上没用才有关机的必要。
三、
AFS
关机前需要做什么
1
、都把硼氢化钾和进样管放到稀盐酸中走几遍
2
、然后换成去离子水走很多遍
3
、最后排空，关掉电源
4
、排空后把自动进样针取下来用滤纸包好放置好，泵松开
5
、进样管和硼氢化钾的管子放到一个纯净水的瓶子里（瓶子的盖儿上用剪刀挖个小孔，刚好容下两根管插进去，这样防止污染）
6
、自动进样臂推至中间位置（因为开始位置有感应器，长期把自动进样臂放在初始位置容易坏）
7
、硅油要定期的抹，放假的时候抹容易落灰，产生污泥
8
、盖上仪器布。
放假前的维护保养
1
、开机一次，让它运行
2
、进行管路的清洗，先用稀盐酸然后再用超纯水
3
、一切进行完毕，上点硅油，自动进样器上点机油
4
、把所有的使用容器都清洗好
5
、关掉所有的电源，包括
ups
6
、用仪器罩将仪器盖好
7
、用纯水清洗完以后再抽空洗一次，把管路里面的液体排空，对管路寿命更好
AAS
关机前需要做什么
针对原子吸收光谱仪火焰部分
1
、实验结束后，用
2%
硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统
5-10
分钟
2
、冲洗干净后，将进样毛细管从去离子水中取出，排空毛细管中的去离子水
3
、按下仪器主机上的熄火按钮
4
、打开空气压缩机排空阀，排空压缩机中的积水，关闭空气压缩机
5
、关闭乙炔气钢瓶阀门
6
、长按光谱仪上的红色按钮
20
秒，分几次操作，彻底排空仪器中残余气体
针对原子吸收光谱仪石墨炉部分
1
、实验结束后，进样针分别吸取
20uL
的
2%
硝酸及去离子水重复测试操作，降低仪器背景
2
、停放进样针（
[
动作
]-[
自动进样器
]-[
停放
]
）
3
、分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源
4
、关闭冷却循环水机电源
5
、关闭氩气阀门
6
、关闭对应的元素灯，退出仪器控制软件
7
、关闭光谱仪电源及排风
四、
ICP
关机注意事项
ICP
关机的注意事项
1
、测试完样品用
5%
稀硝酸清洗雾化室
5
分钟，再用去离子水清洗雾化室
5
分钟后熄火
2
、排除甭管内的水，关闭泵，放松蠕动泵管
3
、关闭软件、电脑显示屏、主机及打印机
4
、关闭测试用气体（氩气和氮气），氮气主要用来测试非金属元素磷和硫用到
5
、关闭抽风系统（风机在外面），同时把排风罩放到仪器上面，防止下雨进水到管道，然后进入机器内部，这款仪器是水平的，不容易灌水，看到其他垂直放置的有灌水进去过。同时外面的灰尘也不容易通过管道进去仪器内。所以换是取下来比较好
6
、关闭循环水
7
、关闭稳压电源（这个电工没处置好，电线有点乱）
8
、关闭仪器电源开关及总电源
五、
ICP-MS
关机的注意事项
1
、实验结束后，用
2%
硝酸和去离子水分别冲洗进样系统
5-10
分钟
2
、冲洗干净后，将进样蠕动泵管从去离子水中取出，排空进样系统中的去离子水
3
、关闭等离子体，松开蠕动泵泵夹，取下泵管
4
、等离子体熄灭后，需要一段时间冷却（
2min
左右）至仪器回到待机状态，再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门
5
、拉下仪器左侧的主电源开关至
OFF
位置，等待一段时间后仪器会自动卸真空，关闭排风
6
、清洁实验室环境，清除废液，仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸，保证仪器周围环境清洁
7
、数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件，以防数据丢失
六、其他仪器
关机注意事项
天平
电子天平是几乎所有试验的基础，这位小主可得仔细照顾着，秤盘清空，关闭防风罩，盖好防尘罩（天平的是专用的，出厂包装里有），断开电源。平时工作中每天下班后天平应进入休眠模式，不必关闭电源，第二天使用无需预热，节省工作时间，提高效率。
水机
超纯水机是比较特殊的，建议不要关机。
确实需要关机的，泄压，取出纯化柱要放在冰箱中
4
℃冷藏。可以设置待机程序实现自循环，将带有红色废水标签的废水管由废水槽转移至进水桶，防止水被排空无进水。
水分滴定仪
将废液排尽后，用无水甲醇将电极浸泡保存，关闭电源，盖好防尘罩，断开电源。
酸度计
保存按照不同的电极说明书指导，将电极浸泡在对应的溶液中，关闭仪器电源，盖好防尘罩，断开电源。
电导率仪
电极干放，关闭电源，盖好防尘罩，断开电源。将瓶瓶罐罐洗干净烘干后，放置于适当的位置。
移液器
将移液器退去吸头，量程调至最大，悬挂至于移液器支架上。
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发表于 2024-2-7 14:50
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发表于 2024-2-7 15:25
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