春节长假,让色谱柱也过个好年!
长假开始前,记得先来个实验室的仪器关机和安全检查吧,这对明年工作的顺利开展非常重要。今天为大家奉上色谱柱的“冲洗与保存”宝典,助您安心度假。
一、液相色谱柱篇
可根据厂家说明书冲洗并保存色谱柱,若说明书遗失可参见下文。过年期间建议将色谱柱从仪器上拆卸下来保存。
1
[size=18.6667px]、
反相色谱柱清洗流程
适用于
C18
、
C8
、
F-C8
、
C30
、
C4
、
C3
、
C1
、
Phenyl
、
Phenyl-hexyl
、
Phenyl-Ether
、
PFP
、
PAH
、
CN
等键合相色谱柱:
使用流动相将样品组分全部冲洗出
?
根据色谱柱的规格,使用
10%
甲醇水冲洗掉色谱柱中的酸碱盐
?
根据色谱柱的规格,使用
80%
甲醇水(或乙腈水)冲洗,并保存在
80%
甲醇水(或乙腈水)中。如果流动相使用了离子对试剂,第二步使用
10%
甲醇水冲洗后,用
50%
甲醇水冲洗色谱柱,再用
80%
甲醇水(或乙腈水)冲洗并保存
?
两端堵上堵头。
2
、
正相色谱柱清洗流程
适用于
Silica
、
Diol
、正相
NH2
等键合相色谱柱:
正相模式下使用时:使用流动相将样品组分全部冲洗出
?
根据色谱柱的规格,使用
100%
正己烷冲洗并保存
?
两端堵上堵头。
反相模式下使用时:使用流动相将样品组分全部冲洗出
?
根据色谱柱的规格,使用
60%
乙腈水冲洗掉色谱柱中的酸碱盐
?
根据色谱柱的规格,使用
100%
乙腈冲洗并保存
?
两端堵上堵头。
3
、
HILIC
模式色谱柱清洗流程
适用于
HILIC-Silica
、
HILIC-NH2
、
HILIC-Amide
、
HILIC-Amphion
Ⅱ
色谱柱:
根据色谱柱的规格,使用
70%
乙腈水冲洗掉色谱柱中的酸碱盐
?
根据色谱柱规格,使用
100%
乙腈冲洗并保存(其中
Amphion
Ⅱ
键合相色谱柱保存在
95%
乙腈水中,其余三种色谱柱保存在纯乙腈中)
?
两端堵上堵头。
4
、
硅胶基质离子交换色谱柱清洗流程
适用于硅胶基质的
SCX
、
SAX
色谱柱:
使用流动相将样品组分全部冲洗出
?
使用
10%
甲醇水冲洗掉色谱柱中的酸碱盐,并保存在
10%
甲醇水中
?
两端堵上堵头,于
4
℃
中冰箱保存。
5
、
聚合物基质离子交换色谱柱清洗流程
适用于聚合物基质的
Sugar-H
、
Sugar-Ca
型色谱柱:
使用流动相将样品组分全部冲洗出
?
使用纯水冲洗掉色谱柱中的酸碱盐,并保存在纯水中
?
两端堵上堵头,于
4
℃
中冰箱保存。
6
、
正相手性色谱柱清洗流程
适用于硅胶表面涂覆型的
Amy-D
、
Amy-S
、
Cellu-D
和
Cellu-J
色谱柱:
使用流动相将样品组分全部冲洗出
?
用正己烷
/
异丙醇(
9/1
)冲洗并保存色谱柱
?
两端堵上堵头。
7
、
反相手性色谱柱清洗流程
适用于硅胶表面涂覆型的
Amy-DR
、
Amy-SR
、
Cellu-DR
和
Cellu-JR
色谱柱:
使用流动相将样品组分全部冲洗出
?
使用与流动相同比例的甲醇水溶液冲洗掉色谱柱中的酸碱盐
?
使用
100%
甲醇冲洗并保存色谱柱
?
两端堵上堵头。
8
、
硅胶基质分子排阻色谱柱清洗流程
适用于硅胶基质的
SEC
系列色谱柱:
使用流动相将样品组分全部冲洗出
?
使用
5%
乙腈水冲洗掉色谱柱中的酸碱盐
?
使用
90%
乙腈水冲洗并保存色谱柱
?
两端堵上堵头。
9
、
葡聚糖凝胶体积排阻色谱柱清洗流程
适用于葡聚糖凝胶基质的
G-10
体积排阻色谱柱:
使用流动相将样品组分全部冲洗出
?
使用蒸馏水冲洗掉色谱柱中的酸碱盐
?
使用含有抑菌剂(如
0.03%
叠氮化钠)的蒸馏水冲洗并保存色谱柱
?
两端堵上堵头,于
4
℃
中冰箱保存。
10
、
乳糖专用柱清洗流程
适用于
Lactose-NH2
色谱柱:
使用流动相将样品组分全部冲洗出
?
使用
100%
乙腈冲洗并保存色谱柱
?
两端堵上堵头。
二、气相色谱柱篇
适用于大多数气相柱,特殊气相柱请见厂家说明书。
1
)用溶剂(如丙酮)清洗进样针至顺畅。
2
)如果进样次数过多,或样品较脏,可以将色谱柱老化一下,老化方法如下:
? 50
℃
保持
30min
,然后以
5~10
℃
/min
程序升温,温度升到最高使用温度以下
30
℃
老化
2h
(例如铭牌上温度为
Max Temp 330/340
,即
330
减
30
,升温到
300
℃
),或者基线平稳即可。
?
以
5
℃
/min
降温即可,保持通气。强极性色谱柱建议至少低温通气十几分钟,再设置程序进行升温老化。
3
)根据样品情况,更换进样隔垫和衬管。
以上就是为大家整理的节前色谱柱清洗与维护指南。做完相关工作,妥善处理好样品与废液,小伙们就可以快乐无忧的去度假了。
最后祝愿大家新的一年实验无忧!明年见啦!
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