洗面奶中4种N-月桂酰氨基酸表面活性剂的同时测定

王中泰

洗面奶中4种N-月桂酰氨基酸表面活性剂的同时测定

摘要

N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等通用型检测器来进行检测。

为解决这一难题,本研究通过优化流动相的组成,选择合适的色谱柱和检测波长,建立了高效液相色谱-紫外检测同时测定月桂酰谷氨酸(LG)、月桂酰甘氨酸(LC)、月桂酰丙氨酸(LA)、月桂酰肌氨酸(LS)4种NLAAs表面活性剂的方法。

样品在乙腈-0.10% H3PO4水溶液(60∶40, v/v)中超声提取10 min,滤膜过滤后用高效液相色谱仪测定,以乙腈-0.10% H3PO4水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,在205 nm波长处进行检测。

结果显示:4种NLAAs在2.0~800.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9995,检出限(LOD)为0.17~0.49 mg/L,定量限(LOQ)为0.57~1.63 mg/L。在0.60、4.50、15.00、24.00 mg/g 4个加标水平下,NLAAs的加标回收率在94.3%~107.4%范围内。

采用该方法对5个洗面奶样品中的NLAAs进行含量测定,发现所有样品都含有一种或多种NLAAs化合物,NLAAs的总含量在64.58~97.01 mg/g范围内。该方法前处理简单,测试快速,方法精密度、准确性、稳定性良好,适于洗面奶中NLAAs的含量测定,也可为该类型表面活性剂原料纯度、合成产率检测及产品的雷竞技百科 控制提供有效的技术参考。

样品前处理
取洗面奶样品大约10 mL,涡旋分散均匀后,准确称取约80 mg(精确至0.01 mg)样品至10 mL容量瓶中,加入约8 mL乙腈-0.10% H3PO4水溶液(60∶40, v/v),超声提取10 min后,静置至室温,用乙腈-0.10% H3PO4水溶液(60∶40, v/v)定容至刻度线,混匀,放置5 min,取适量上清液经0.22 μm有机滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪上机测试(供试品溶液可根据实际浓度用乙腈-0.10% H3PO4水溶液(60∶40, v/v)进行适当稀释)。

液相色谱条件
色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温:35 ℃;进样量:10 μL;流速:1 mL/min;流动相A: 0.10% H3PO4水溶液;流动相B:乙腈。检测波长:205 nm。梯度洗脱条件:0~2.0 min, 60%B; 2.0~8.0 min, 60%B~95%B; 8.0~10.0 min, 95%B; 10.0~10.1 min, 95%B~60%B; 10.1~15.0 min, 60%B。

样品分析
采用本方法对网上售卖的来源于不同厂家的5种氨基酸型洗面奶产品(编号:S1~S5)进行NLAAs含量检测,结果见原文表2。5个样品均含有一种或多种NLAAs, NLAAs的总含量在64.58~97.01 mg/g范围内。所有样品都含有LC, 含量为59.25 ~75.55 mg/g。此外,洗面奶S1、S2和S5中还含有LG,含量为2.55~37.76 mg/g,洗面奶S4中含有LA,含量为9.31 mg/g。

将检测结果与产品标签进行比较发现:样品S1~S4含有的NLAAs成分与产品标签保持一致,但S5中并没有检测到标签中标有的主要成分LS,实际检测到的是未在标签中列出的LC。结果表明对此类氨基酸表面活性剂产品进行监管十分必要。采用本法在5个洗面奶样品中精密加入不同体积的4种NLAAs对照品溶液,进行加标回收试验,结果见原文表2。LG、LC、LA和LS在4个水平下的加标回收率为94.3%~107.4%。可见方法的回收率较高,准确度良好。

使用此方法可以准确地检测4种NLAAs的含量,为洗面奶产品监管提供技术支撑。

结论
本研究通过优化流动相、选择合适的色谱柱和检测波长,解决了弱紫外吸收表面活性剂的检测难题,建立了HPLC-UV同时检测LG、LC、LA和LS 4种NLAAs的方法。

使用本方法对市售的5款洗面奶进行氨基酸表面活性剂的含量检测,结果发现其中1款洗面奶含有的NLAAs类型与产品标签不吻合,证明了对相关产品进行检测的必要性。方法的前处理操作简单,精密度、准确性、稳定性良好,为洗面奶产品中NLAAs的分析提供了可靠的技术手段,在N-月桂酰氨基酸表面活性剂的原料生产监控、化妆品雷竞技百科 控制以及化妆品市场监控等方面均具有较强的实用价值。

文章信息
色谱, 2024, 42(1): 99-105
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.09008