液相色谱柱修复，又省了1万多块钱

王中泰

液相色谱柱修复，又省了1万多块钱

前言：我们单位主要从事农药制剂，化工产品，化学试剂，食品添加剂和肥料产品检测。我所在色谱小组，涉及气相，液相，气质，液质，氨基酸分析和离子色谱。主要用的也就是气相和液相。主要检测产品是农药制剂，主要使用的色谱柱是安捷伦的ZORBAX SB-C18。时间长了，柱子柱效会下降，会有峰拖尾，分叉现象。某天事情不多，就准备对柱子重新填充，修复一下。

1. 先按照同类型的新柱子测试证书的条件，对标记为废弃的柱子做个测试。测试条件见图1，试条件为甲醇+水=85+15，流速1.0mL/min，进样体积5uL，柱温为室温。测试样品为5ug/mL的尿吡啶，200ug/mL的苯酚，25ug/mL的对硝基氯苯和850ug/mL的甲苯。测试波长为254nm。实际测试条件同证书，只是只用了苯酚和甲苯，浓度约500ug/mL。

图1

2. 测试结果见图2，图3。可见3#柱子的USP拖尾因子为1.388，5#柱子USP拖尾因子为1.801，柱效很不理想。开干吧

图2

图3
3. 先上工具，工具很简单，主要就是两个扳手，合适顺手干净就行。另外需要填充压实的挖填料的工具，接触填料的工具更要干净，不然就又污染了。最后用上的也就是一个称标品的挖耳勺，一根装修剩下的水泥钉，记得洗干净。

图4

4. 被牺牲的是一根柱效最差，生产日期也比较老的退役柱子。当然该柱子的填料类型和粒径要和其他一样，大家都懂得。本来是想拆开柱尾，用柱尾的填料的，干净。但是一拆开，就有一种不详的干净，这玩意儿的筛板在柱子里，不在帽子里，还扣不出来。接在泵上冲，超声都捅不下来。那只有期望柱头筛板别在柱子里，不然就凉了，不能表现了。拆开柱头，还好，筛板在螺帽里。柱头已经黄了，就像肥皂一样的黄。如图5

图5

5. 先把这段肥皂黄挖掉，最好戴防毒面具，这粉粉很细，吸入了不好。肥皂黄很黄，多挖一些，我挖了两公分。然后拆开待修复的柱子，也拆柱头，也挖肥皂黄。待修复的柱子还可以，只是有些塌陷，没变好黄，挖了半公分，如图6.1，另一根污染很严重，那就多挖点，如图6.2。然后就是填充了。填充比较麻烦。从牺牲柱子里挖出填料，捅进待修复柱子里，填料很细，可以用点超纯水润湿一点，别太稀，不然白浆就能飚起来。如图7，我用钉子捅的。

图6.1

图6.2

图7

6. 填充的目的就是压实，不能有缝隙不然就是死体积，就拖尾。填充的同时，对筛板超声清洗一下。我是先用水，再甲醇，再丙酮，再异丙醇，最后再使用水这样来超声清洗的。如图8

图8

7. 填充好，筛板洗干净后就装回去。装回筛板和螺帽时，把柱头刮平再堆点点填料，润湿后拧上螺帽。上机，对同一柱子跑几针样，看看柱效。肉眼可以见的拖尾消失了，USP拖尾因子小了很多。3#柱子修复后，USP拖尾因子由1.388变成了1.150，5#柱子修复后USP拖尾因子由1.801变成了1.141.效果很理想。如图9，图10

图9

图10

8. 最后对几针测试做个汇总，顺便复习一下智能报告的编辑。修复后，两根柱子的USP拖尾因子平均值在1.12，1.13的样子，如图11，12。比新柱子差一些，不过这性能用来做农药制剂已经可以了。本次修复好4根柱子，目前其中一根已经进样100多次，流动相涉及了酸碱盐，目测峰型还正常。又省了一万多块钱。

图11

图12

楊先生的yang

大佬厉害了