食醋总酯检测

yho

各位大神因为最近开始做食醋总酯，用下图GB/T 19777-2013中总酯的测定方法做醋的总酯，但是同一个样品做出来测数据差异很大，不是偏高就是偏低，麻烦有没有大神帮忙解答一下，万分感谢。
数据：第一次：食醋滴定消耗量为12.11，总酸7.34；加入25ml0.1mol/l氢氧化钠标准溶液进行回流皂化，总酯滴定消耗22.61ml，计算得2.36；该食醋做平行，总酯滴定消耗22.51ml，计算得2.45.第二次：食醋滴定消耗量为12.21，总酸7.40；加入20ml0.1mol/l氢氧化钠标准溶液进行回流皂化，总酯滴定消耗19.46，计算得0.69。两次数据与最初测定所得值0.88偏差过大。其中第一次测定在添加测定总酸含量时消耗氢氧化钠标准溶液毫升数在准确转移后发现滴定管中液面高度有所上升，未达到相应刻度，数值偏低。猜测第一次测定时由于该原因导致总酯数值偏高，对此是否有较好的方法可避免此类情况的发生？

yazhouhou

先训练一下操作技能，再细抠标准核对计算。
比如，那个从滴定管放液，要注意速率不可以太快，避免管内液体挂壁造成放出液体积计量不准，以6 mL/min～ 8 mL/min为宜。