食品理化分析

PAJK:)

露酒总糖的测定国标15038
F值＝0.0537
试样制备，取了V1＝15ml的样品，（不确定样品含糖量在0.2g-0.4g之前）于100ml容量瓶，5ml盐酸加水至20ml,于68℃水浴上水解15min，取出，冷却，用氢氧化钠溶液中和至中性，加水至刻度。V2＝100
用试样去滴定消耗的体积V3＝9.15
用X＝F×1000/（V1/V2）×V3算出39.1g/l
请问大神吗，我做的有什么错误吗，（配料中有白糖，大米，红枣……）和第三方检测的数据差的有点大，正滴反滴结果都差不多，请问有什么错误麻烦指正一下谢谢

风轻扬06

露酒总糖滴定终点判断容易出现误差，室内光线对终点判断都会有影响，第三方也不一定测的准确，换个机构试一下。

PAJK:)

风轻扬06 发表于 2024-1-5 13:39
露酒总糖滴定终点判断容易出现误差，室内光线对终点判断都会有影响，第三方也不一定测的准确，换个机构试一 ...

我测定的这些跟着国标是正确的哈，老师

yazhouhou

PAJK:) 发表于 2024-1-5 15:00
我测定的这些跟着国标是正确的哈，老师

没按照标准取样。
既然测出来结果是39 g/L，那么开始取样就取多了。39 g/L ×15 mL =0.59 g 。导致，滴定时消耗较少的样品测试液。直接滴定法，希望，测定时的样液消耗体积，与标定时的标液消耗体积，大致相当。
这点存在不妥之处，但不一定造成重大错误。
其他机构的测定值是多少？
如果与其他机构的结果差异较大，可以全面排查一下细节，核对一下数据。比如，样品的差异性、均匀性，标准葡萄糖溶液浓度的有效性，样品处理时的失误，滴定方法里没有掩蔽剂可能造成终点观察的困扰，套用公式计算时的失误，等等…………

风轻扬06

PAJK:) 发表于 2024-1-5 15:00
我测定的这些跟着国标是正确的哈，老师

步骤和计算公式都没问题的，取样量这点不会造成很大的误差的，可以减少一下取样量看看，总糖这个引起误差大的主要是滴定终点的判断，不知道你说的跟第三方的差别大是大多少，建议换个检测机构试试。

花枝丸呀小丸子

相信自己哈哈

PAJK:)

好的老师谢谢老师们解答

bluedance77

机构测得含糖量是多少？如果含糖量高需要稀释。这个含糖量经常误差大是正常得，多测几遍。