酸价检测问题

shizitou

关于花生米中酸价检测的问题。描述如下:同一批花生米的酸价我单位测定是4.6，第三方检测机构检测结果是2.1，这个结果差异涉及到花生米合格与否，所以我们对检测过程进行了如下复盘。首先是氢氧化钾的浓度，进行复标定及测定了植物油质控样品，质控样的结果也符合要求，说明氢氧化钾没问题。其次对石油醚的挥发进行了45℃水浴挥发、100℃水浴挥发及标准要求的旋转蒸发三中挥发形式的验证，发现测定结果是旋转蒸发测定结果＞100℃＞45℃。花生米去红皮与不去红皮检测结果也一致。最后我们怀疑是石油醚的问题。于是把实验室三个厂家的石油醚对同一个花生米进行浸泡测定，发现测定结果最大的差了1.9，担心是一批样品不具代表性，于是又测定了几批花生米，结果如上，都是其中一个厂家测定结果最大，一个厂家居中，一个厂家最大。想问一下大家，测定酸价用的石油醚有什么特殊要求吗？不同实验室采购的石油醚也不尽相同，这个结果该怎么统一呢？
不知道大家有没有关注过这个问题，或者酸价测定还有什么需要注意的事项请大家指导指导！感谢了

laoshou

不同的样品，结果不一样，不同人的操作结果也会有差别，正常。

大脸喵喵

抽提后你的油样重量有多少？重量少，滴定量会有误差

犯错

按 GB 5009.229 .227 --2016 新版做 ？

犯错

关于花生米中酸价检测的问题。

花生米中 有测 酸价 的要求吗？

Wyz88

试试乙醚乙醇混合溶液

王小一

花生米属于坚果类，应该用GB5009.229-2016第二法自动点位滴定法，所用石油醚是30-60沸程，充分搅拌均匀，静置12小时以上，过滤出澄清的样液
石油醚的体积是样品的三倍

jsdcn10

以酸价检测结果论：40度水浴旋蒸＞100度水浴挥发＞45度水浴挥发。这个结果不可能。你的这个结论是错的，自行查找原因。
建议：制样时，取多点样品，制好样后分三袋，在进行你的三种温度验证实验

shizitou

jsdcn10 发表于 2023-11-13 14:24
以酸价检测结果论：40度水浴旋蒸＞100度水浴挥发＞45度水浴挥发。这个结果不可能。你的这个结论是错的，自 ...

没这么实验之前我也不相信的，做了最少五个样品，每个样品出来的结果，按大小顺序确实如上排列。不信你自己试一下，试出来了咱们再商讨

jsdcn10

shizitou 发表于 2023-11-13 19:29
没这么实验之前我也不相信的，做了最少五个样品，每个样品出来的结果，按大小顺序确实如上排列。不信你自 ...

不需要，真不可能。油脂在高温可以发生氧化，过氧化值先升高，后部分氧化物会继续氧化成醛、酮、酸，所以酸价是缓慢升高的态势。
如你说的是真的，2016版标准就没必要改内容，直接延续2003版的标准内容即可。