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气相色谱故障排查及维护保养手册
一、日常工作中如何维护气体发生器
?
问题描述：
气体发生器，包括氮气发生器、氢气发生器和空气发生器等。它的病症常常有一定的干扰性和隐蔽性。日常工作中怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢？如何进行维护？除了维护还要注意什么？
解答：
1
、干扰性
气相色谱仪出现不出峰，基线高，鬼峰多等情况时，分析人员首先想到的是气相色谱的故障，基线突然一直下落，首先考虑的是进样垫，石墨垫是不是漏气了？排查一大圈后，再去找气体发生器的原因。
2
、隐蔽性
气体发生器的净化管很多是装在仪器的内部或是后面，要通过仪器检修通道，或是将仪器搬动移位，才能观察到变色硅胶等由正常的蓝色变成红色。气相色谱仪往往已经罢工了，费了许多周折才发现问题所在。
3
、怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢？
a
、基线比正常时高很多，而且不会随着时间推移而下降，这时，气源雷竞技百科 可能有问题了。
b
、
FID
等检测器点着火，如果将空气流量减小能点着，恢复初始设定值又灭火。
c
、压力忽高忽低，上下飘动，不能稳定下来。这里要与色谱端漏气相甄别，气相色谱仪漏气主要表现是压力上不去。
4
、怎么进行快速地维护呢？
气体发生器常见的三种净化填料是活性碳、变色硅胶和分子筛。
a
、活性碳
一般实验室活性碳的更换周期是三个月，个别实验室环境空气雷竞技百科 可能较差，试剂挥发残留较重，气味较大。可能就需要两个月或是更短时间进行更换。活性碳的日常保存最好是封口后，放在干燥皿中，因为活性碳吸附力强，范围大，容易失活。活性碳成本较低，一次性使用，不建议高温活化后重复使用。
b
、变色硅胶
气体发生器内置式的变色硅胶，只有变色硅胶全部变红了，才可以从顶端发现，有部分变红的情况就需要引起高度重视了。需要将变色硅胶放入瓷盘中
120
度烘烤
4
～
5
小时。在重新装入变色硅胶后，在旁边记个小标签：某年某月某日进行更换。维修维护记录虽然写上了，可能不经常去翻动它，会忘记上次更换的日期，养成每隔
3-5
天去检查气体发生器的变色硅胶的习惯，也可以定期进行检查，比如每周一进行检查，这样可以及时发现问题，解决问题。
c
、分子筛
它的更换频率小于变色硅胶，大约变色硅胶更换两三次，分子筛更换一次，同样放入瓷盘中
500
度烘烤
5
小时。实验室分子筛也要备用
1-2
份，最好密封好后放置干燥皿中保存。
5
、除了以上的维护外，还需要做什么？
a
、实验室经常通风，可以大大减少挥发性物质的污染。
b
、保持实验室清洁，不能长时间把进样小瓶放在进样盘面上，进完样品后就及时把进样瓶拿掉。
c
、用锡箔纸等将气体发生器的通气孔轻轻盖住，防止灰尘落入。
d
、更换电解液：一段时间以后，会发现电解水变脏，将旧电解水抽出，换新电解水。
e
、备用气路，虽然现在很多实验室用气体发生器，不排除气体发生器出现故障，样品又急需处理的时候，可以将钢瓶气路备上，立即进行气路的更换。
f
、排查思路：
气相色谱仪不能正常工作了，按照由远及近的排查思路，气体发生器一般离气相色谱仪有一定距离，先对气体发生器进行排查，再对气相色谱仪各个部位进行检查，由远及近的排查思路可以及时发现载气不足、氢气泄露等问题，及时保护气相色谱仪和人身安全。
举个例子，气相色谱法检测有机氯农药时，前
5
个样品正常，后面的样品不出峰了，要先检查氮气发生器的压力表是不是正常值，管路有没有漏气，比较大的漏气一般有吱吱声，微漏就用检漏液去检查，电解液是不是在刻度线以上，大概需要花
2
～
5
分钟。然后再有条不紊地排查气相气相色谱仪上面的故障。
g
、天气和湿度对气体发生器影响较大，变色硅胶主要作用是脱空气中的水份，北方天气干燥，变色硅胶使用周期可能长些。南方天气潮湿，空气中水份含量高，变色硅胶很容易变色，这就需要实验室经常除湿，空调调整为除湿模式。
二、一起氮气发生器电解质渗漏问题是如何发现并维修的？
问题描述：
为满足气相色谱仪的工作要求，保护仪器，延长色谱柱，所用气体的纯度要达到仪器对气体纯度的要求，否则会造成一系列不良影响。那么，气相色谱仪所用的气体纯度对色谱分析有哪些影响？氮气发生器电解质渗漏如何维修？
解答：
1
、出现故障的现象及处理过程
a
、开机后仪器正常，但显示基线上万
仪器连续进土壤样品，做了几十个样品后，基线上万了，而且基线飘得厉害。本以为色谱柱等处污染了，换一下进样针等，老化一下色谱柱，再进溶剂清洗一下，就可以恢复正常。
b
、老化后，基线平些了，但还很高，而且后端飘得厉害。见图
1
c
、检查氮气发生器
经短暂思索后，感觉问题出在气源上，察看氮气发生器仪器背部的变色硅胶并没有变色，流量、压力等显示均都正常。
气相色谱还在运行，为了探明究竟，关机氮气发生器，决定拆开检查一下，连接上钢瓶备用气路。在拆开氮气发生器与气相色谱仪连接的气路的瞬间，从气路里冒出一滩水（连接气路里有水）。
心有余悸的感觉油然而生，我们都知道气相色谱的气路是不能进水的，进气端都会装脱水脱烃脱氧管，保证是
99.999%
的高纯度氮气。有水份进入的话，轻则很快使脱水脱烃脱氧管失效，色谱柱损坏，重则大量水气在气相色谱仪中长期滞留，可能会导致短路，烧毁电子元件等严重事故。
毛细柱加上脱水脱烃脱氧管的价格怎么算也上万了，如果算上维修费等，经济损失更大。
万幸是发现的早，从发现基线异常，老化清洗整个时间算带来不超过两个小时，换上钢瓶气后，气相色谱基线慢慢下落，趋于正常。
拆开氮气发生器顶盖后，取出变色硅胶，下半部分已经变成红色，而且粘连成块。机箱内部也有源源不断渗出液体，呈黄色，这个液体不是水，而是电解液，呈强碱性，这应该是电解液泄露。
d
、解决方法
故障原因是其中一个垫片磨损，密封性不好。把所有拆卸下来的零配件放在一个小塑料盒子里，为了防止零配件丢失。与仪器厂家沟通后，他们很快将新配件快递过来，换掉磨损的配件，氮气发生器的故障很快会解决。
2
、小结
无论何种仪器的操作和维护要认真仔细，此次气体发生器故障虽小，但隐患却很大，更气体发生器的使用比其它仪器要更小心，如果发现有异常，千万不能拖延和将就，立即检查和维护，避免造成大的经济损失或酿成事故。总之要像爱护我们身体的血液一样爱护仪器，让仪器正常使用。
三、空气发生器压力为零
?
问题描述：
空气发生器是气相色谱仪气体常用的设备，当它的压力为零时，有哪些原因所致，如何解决？
解答：
1
、故障原因
a
、连接气相色谱仪的气路漏气
b
、压缩机不工作或行程开关不工作
c
、压力触发装置漏气
d
、空气发生器内部气路漏气
2
、实际案例
当对各岗位的的设备运行和环境卫生进行巡检，发现了一台正在运行的气相色谱（那天没有分析任务）和空气、氮气发生器压力不正常，空气和氮气的压力只能维持在
0.3MPa
，压力下降，因为氮气的气源也来自空气发生器，现在空气发生器的压力降到
0.3MPa
，所以氮气的压力也一定跟着降到
0.3MPa
。根据我们的判断，我们决定对空气发生器进行处理。
a
、压力为零
首先将空气发生器后面的出口使用封头堵上，然后重新开启自动空气源，表现出来的现象是电源开关指示灯是亮的，表明正常，但是空气发生器没有任何声音，表明是压缩机没有启动
,
空气发生器压力为零。
b
、行程开关
经检查，空气发生器的电源部分和压缩机主机没有问题，可能是压力控制系统出问题，也可能是启动压缩机前面的行程开关出现问题，使空气发生器一直处于停运状态（查看压缩机前面的行程开关）。
1
）行程开关的工作原理
行程开关的工作原理，是利用生产机械运动部件的碰撞使其触头动作，来实现接通或分断控制电路，达到一定的控制目的。在空气发生器中，这个行程开关就是用来控制压缩机的启动或停止的。
当仪器刚启动时，由于压力小于某一设定压力（一般是
0.4MPa
），其电路是连接状态，随着压缩机的工作，压力越来越高，当到达
0.4MPa
以后，起行程开关在压力作用下，弹簧发生变形，最后使电路断开。
2
）行程开关的拆卸更换
打开空气发生器机箱，找到行程开关，使用工具将它拆下来，然后换上新的一个行程开关。
开始试机，接上插头，打开电源开关，压缩机就嗡嗡的开始工作，当仪器的压力要超过
0.4MPa
时，立即停机，并通过后面的空气出口排了一些压力，再使用压力调节旋扭将压力调整到
0.4MPa
。
再开机，那空气发生器将压力稳稳的控制在
0.4MPa
，再过了
2
分钟左右，又听见啪的一声，空气压缩机自动停了下来，这说明行程开关起到作用，空气发生器恢复正常。
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发表于 2023-10-18 18:56
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