气相色谱检测器（二）：氢火焰离子化检测器(FID)

王中泰

气相色谱检测器（二）：氢火焰离子化检测器 (FID)

气相色谱是现代分析实验室常用的检测仪器。检测器是色谱仪的重要构件。气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或雷竞技百科 转换成电信号的装置。

气相色谱常用的几种检测器

（ 1 ）热导检测器 (TCD) ；

（ 2 ）氢火焰离子化检测器 (FID) ；

（ 3 ） 电子捕获检测器 (ECD) ；

（ 4 ）火焰光度检测器 (FPD) ；

（ 5 ） 氮磷检测器（ NPD ）也称热离子检测器 (TID) ；

6. 原子发射检测器 (AED) ；

（ 7 ） 硫荧光检测器（ SCD ）。

今天说说氢火焰离子化检测器。

氢火焰离子化检测器 (FID) 又称氢焰离子化检测器。主要用于可在 H2-Air 火焰中燃烧的有机化合物 ( 如烃类物质 ) 的检测

基本原理

普遍认为这是一个化学电离过程。含碳有机物在 H2-Air 火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。

基本结构

氢火焰离子化检测器示意图见图 1 ，其主体为离子室，内有石英喷嘴、发射极 ( 极化极，在图 1 中为火焰顶端 ) 和收集极。

图 1 　氢火焰离子化检测器示意图

工作过程

来自色谱柱的有机物与 H2-Air 混合并燃烧，产生电子和离子碎片，这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下（几百伏）形成电流，经放大后测量电流信号（ 10-12 A ）。火焰离子化机理：现阶段有关机理并不十分清楚（可以用是各位突破的一个方向），但通常认为是化学电离过程：有机物燃烧产生自由基，自由基与 O2 作用产生正离子，再与水作用生成 H3O+ 。

以苯为例：

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在电场作用下，正离子和电子被收集到两极，产生电流。

影响 FID 灵敏度的因素

（ 1 ）载气和氢气流速：通常以 N2 为载气，其流速主要考虑其柱效能。但也要考虑其流速与 H2 流速相匹配。一般 N2 ∶ H 2= 1 ∶ 1~1 ∶ 1.5 。

（ 2 ）空气流速：流速越大。灵敏度越大，到一定值时，空气流速对灵敏度影响不大。一般地， H2 ∶ Air = 1 ∶ 10 。

（ 3 ）极化电压：在 50V 以下时，电压越高，灵敏度越高。但在 50V 以上，则灵敏度增加不明显。通常选择 ±100 ～ ±300V 的极化电压

（ 4 ）操作温度：比柱的最高允许使用温度低约 50 ℃ ( 防止固定液流失及基线漂移 )

（ 5 ）为雷竞技百科 型检测器，色谱峰高取决于单位时间内引入检测器中组分的雷竞技百科 。在样品量一定时，峰高与载气流速成正比。因此在用峰高定量时，应控制载气流速恒定！

（ 6 ）对无机物、永久性气体和水基本无响应，因此 FID 特别适于水中和大气中痕量有机物分析或受水、 N 和 S 的氧化物污染的有机物分析。

（ 7 ）对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低或根本无响应。

（ 8 ）样品受到破坏。

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辛苦楼主分享，学到了