气相色谱检测器（一）：热导检测器(TCD)

王中泰

气相色谱检测器（一）：热导检测器 (TCD)

气相色谱是现代分析实验室常用的检测仪器。检测器是色谱仪的重要构件。气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或雷竞技百科 转换成电信号的装置。

目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同，可将其分为浓度型检测器和雷竞技百科 型检测器两种：

（ 1 ）浓度型检测器

测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。

（ 2 ）

雷竞技百科 型检测器

测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。

气相色谱常用的几种检测器

（ 1 ）热导检测器 (TCD) ；

（ 2 ）氢火焰离子化检测器 (FID) ；

（ 3 ） 电子捕获检测器 (ECD) ；

（ 4 ）火焰光度检测器 (FPD) ；

（ 5 ） 氮磷检测器（ NPD ）也称热离子检测器 (TID) ；

6. 原子发射检测器 (AED) ；

（ 7 ） 硫荧光检测器（ SCD ）。

首先介绍一下热导检测器（ TCD ）

热导检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。

热导检测器原理示意图

热导池的结构和工作原理

热导池由池体和热敏元件构成，可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝的阻值比双臂热导池增加一倍，故灵敏度也提高一倍。目前仪器中都采用四根金属丝组成的四臂热导池。其中二臂为参比臂，另二臂为测量臂，将参比臂和测量臂接人惠斯电桥，由恒定的电流加热组成热导地测量线路，如前图所示。

热导检测器桥式电路示意图

影响热导检测器灵敏度的因素

（ l ）桥电流。桥电流增加，使钨丝温度提高，钨丝和热导池体的温差加大，气体就容易将热量传出去，灵敏度就提高。响应值与工作电流的三次方成正比。所以，增大电流有利于提高灵敏度，但电流太大会影响钨丝寿命。一般桥电流控制在 100 ～ 200 mA 左右（氮气作载气时为 100 ～ 150 mA ，氢气作载气时 150 ～ 200mA 为宜）。

（ 2 ）池体温度。池体温度降低，可使池体和钨丝温差加大，有利于提高灵敏度。但池体温度过低，被测试样会冷凝在检测器中。池体温度一般不应低于柱温。

（ 3 ）载气种类。载气与试样的热导系数相差愈大，则灵敏度愈高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利于灵敏度提高。如用氮气作载气时，有些试样（如甲烷）的热导系数比它大就会出现倒峰。表 19-7 列出某些气体与蒸气的热导系数。

（ 4 ）热敏元件的阻值。阻值高、温度系数较大的热敏元件，灵敏度高。钨丝是一种广泛应用的热敏元件，它的阻值随温度升高而增大，其电阻温度系数为 5.5 × 10-3cm ·Ω -1 ·℃ -1 ，电阻率为 5.5 × 10-6 Ω· cm 。为防止钨丝气化，可在表面镀金或镍。

daizhi

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