原子吸收分光光度计(
AAS
)
原子吸收分光光度计(
AAS
)又称为原子吸收光谱仪,是利用光源发出被测的特征光谱辐射,被经过原子化器后的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射被吸收的大小,来求出被测元素的含量。
PART 1
、组成部分及日常维护与保养
原子吸收分光光度由光源、原子化系统、光学系统、气路系统等四个基本部分组成。因此,其维护与保养也可以从这几方面进行。
1
、原子吸收分光光度计光源
空心阴极灯应在大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命
;
但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃
15~60min
,以免性能下降。
光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
2
、原子吸收分光光度计原子化系统
每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口
,
呈锯齿状
,
说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液
,
这时需要清洗
,
清洗的方法是接通空气
,
关闭乙炔的条件下
,
用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦拭
;
如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗
;
如已形成熔珠
,
可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物
.
应注意不能将缝隙刮毛
.
雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞
.
若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小
.
若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰
.
对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活
.
空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。
3
、原子吸收分光光度计光学系统
外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净
;
如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇与水的混合液
(1
:
1)
中洗涤过并干燥了的纱布去擦拭,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。
4
、原子吸收分光光度计气路系统
由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、
H62
铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,然后再关空气压缩机,以确保安全。
PART2
、原子吸收光谱仪按照不同的分类方式可以分为很多种。
1
、按原子化器可分:元素分析火焰原子吸收光谱仪和元素分析石墨炉原子吸收光谱仪等。
2
、按分析特征可分:高选择性元素分析原子吸收光谱仪和高灵敏度元素分析原子吸收光谱仪。
3
、按分析灵敏度可分:微量元素分析原子吸收光谱仪和痕量元素分析原子吸收光谱仪。
4
、按入射光束数可分:元素分析单光束原子吸收光谱仪和元素分析双光束原子吸收光谱仪。
5
、按背景校正方法可分:元素分析氘灯背景校正原子吸收光谱仪和元素分析塞曼背景校正原子吸收光谱仪等。
6
、按用途可分:生物原子吸收光谱仪、制药原子吸收光谱仪、化工原子吸收光谱仪、食品原子吸收光谱仪、金属原子吸收光谱仪、水质原子吸收光谱仪、土壤原子吸收光谱仪和粉尘原子吸收光谱仪等。
PART3
、分析特点
原子吸收光谱仪是基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析,具有灵敏度高、准确度高、选择性高、分析速度快和应用范围广等特点。
1
、灵敏度高:适用于微量和痕量金属与类金属元素的定量分析。
2
、准确度高:火焰原子吸收的相对误差小于
1%
,石墨炉原子吸收的相对误差约为
3%
~
5%
。
3
、选择性高:多数情况下,共存元素对待测元素不产生干扰。
4
、分析速度快:操作简单快速,易于实现自动化。
5
、应用范围广:可测定的元素达
70
余种,可测定金属、非金属和有机化合物。
PART4
、基本原理及常用的定量方法
原子吸收光谱法(
atomic absorption spectrometry
,
AAS
),也称作原子吸收分光光度法(
atomic absorption spectrophotometry
,
AAS
),是根据蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器剖析办法。
原子吸收光谱法的基本原理及常用的定量方法
从光源发射出具有待测元素特征谱线的光,经过试样蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,吸收程度与被测元素的含量成正比。所以,可以根据测得的吸光度求得试样中被测元素的含量。
原子吸收光谱法中常用的定量办法有:
(
1
)规范曲线法规范曲线法是用规范物质制造一系列已知浓度的规范试样,在规范条件下,测得每一浓度对应的吸光度值,以吸光度对浓度作图,制作规范曲线。在相同条件下测定样品吸光度,从规范曲线上读取样品浓度。优点:适用范围广,快速简洁,适合大批量样品的测定。不足:实验准确度受基体搅扰严峻。
(
2
)规范参加法规范参加法是在数个等分的试样平分别参加呈比例的规范试样,然后稀释到一定体积。根据测定的吸光度值,制作吸光度
A-c
(浓度)曲线。用外推法求得稀释后试样中待测物的浓度。优点:可以减小或消除基体效应的搅扰,提高测定准确度。不足:作业量大
(
3
)内标法内标法是在试样各含量不同的一系列规范试样中,分别参加固定量的纯物质,即内标物。在规范条件下测定剖析元素和内标元素的吸光度比,以此比值对浓度作图,制作规范曲线,在同样条件下,测定试样中被测元素和内标元素的吸光度比值,在从规范曲线上读取对应的浓度。
优点:
可以减少实验条件按变动引起的随机误差,提高精密度。
不足:
有必要使用双通道原子吸收光谱仪,使用上受到限制。
PART5
、四大干扰效应
原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到
10-9g/mL
数量级,石墨炉原子吸收法可测到
10-13g/mL
数量级。今天我们就来具体介绍一下原子吸收光谱仪运行中四大干扰效应,希望可以帮助用户更好的应用产品。
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