找回密码 注册
查看: 294 | 回复: 2
打印 上一主题 下一主题

[分享]原子吸收分光光度计(AAS)

[复制链接]
(虚拟的人生)

签到天数: 2617 天

[LV.Master]伴坛终老

5507

主题

4万

帖子

10万

积分

版主

Rank: 18Rank: 18

食坛传奇勋章食品雷竞技官网怎么样
版主勋章认证会员爱心勋章

跳转到指定楼层
1#
发表于 2023-8-17 14:00 | 只看该作者 回帖奖励 | 倒序浏览 | 阅读模式 | 阅读模式 | 发表于:云南省
分享:
原子吸收分光光度计( AAS
原子吸收分光光度计( AAS )又称为原子吸收光谱仪,是利用光源发出被测的特征光谱辐射,被经过原子化器后的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射被吸收的大小,来求出被测元素的含量。
PART 1 、组成部分及日常维护与保养
原子吸收分光光度由光源、原子化系统、光学系统、气路系统等四个基本部分组成。因此,其维护与保养也可以从这几方面进行。
1 、原子吸收分光光度计光源
空心阴极灯应在大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命 ; 但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃 15~60min ,以免性能下降。
光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
2 、原子吸收分光光度计原子化系统
每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口 , 呈锯齿状 , 说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液 , 这时需要清洗 , 清洗的方法是接通空气 , 关闭乙炔的条件下 , 用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦拭 ; 如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗 ; 如已形成熔珠 , 可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物 . 应注意不能将缝隙刮毛 . 雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞 . 若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小 . 若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰 . 对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活 . 空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。
3 、原子吸收分光光度计光学系统
外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净 ; 如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇与水的混合液 (1 1) 中洗涤过并干燥了的纱布去擦拭,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。
4 、原子吸收分光光度计气路系统
由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、 H62 铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,然后再关空气压缩机,以确保安全。

PART2
、原子吸收光谱仪按照不同的分类方式可以分为很多种。
1
、按原子化器可分:元素分析火焰原子吸收光谱仪和元素分析石墨炉原子吸收光谱仪等。
2 、按分析特征可分:高选择性元素分析原子吸收光谱仪和高灵敏度元素分析原子吸收光谱仪。
3 、按分析灵敏度可分:微量元素分析原子吸收光谱仪和痕量元素分析原子吸收光谱仪。
4 、按入射光束数可分:元素分析单光束原子吸收光谱仪和元素分析双光束原子吸收光谱仪。
5 、按背景校正方法可分:元素分析氘灯背景校正原子吸收光谱仪和元素分析塞曼背景校正原子吸收光谱仪等。
6 、按用途可分:生物原子吸收光谱仪、制药原子吸收光谱仪、化工原子吸收光谱仪、食品原子吸收光谱仪、金属原子吸收光谱仪、水质原子吸收光谱仪、土壤原子吸收光谱仪和粉尘原子吸收光谱仪等。
PART3 、分析特点
原子吸收光谱仪是基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析,具有灵敏度高、准确度高、选择性高、分析速度快和应用范围广等特点。
1 、灵敏度高:适用于微量和痕量金属与类金属元素的定量分析。
2 、准确度高:火焰原子吸收的相对误差小于 1% ,石墨炉原子吸收的相对误差约为 3% 5%
3 、选择性高:多数情况下,共存元素对待测元素不产生干扰。
4 、分析速度快:操作简单快速,易于实现自动化。
5 、应用范围广:可测定的元素达 70 余种,可测定金属、非金属和有机化合物。
PART4 、基本原理及常用的定量方法
原子吸收光谱法( atomic absorption spectrometry AAS ),也称作原子吸收分光光度法( atomic absorption spectrophotometry AAS ),是根据蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器剖析办法。
原子吸收光谱法的基本原理及常用的定量方法
从光源发射出具有待测元素特征谱线的光,经过试样蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,吸收程度与被测元素的含量成正比。所以,可以根据测得的吸光度求得试样中被测元素的含量。
原子吸收光谱法中常用的定量办法有:
1 )规范曲线法规范曲线法是用规范物质制造一系列已知浓度的规范试样,在规范条件下,测得每一浓度对应的吸光度值,以吸光度对浓度作图,制作规范曲线。在相同条件下测定样品吸光度,从规范曲线上读取样品浓度。优点:适用范围广,快速简洁,适合大批量样品的测定。不足:实验准确度受基体搅扰严峻。
2 )规范参加法规范参加法是在数个等分的试样平分别参加呈比例的规范试样,然后稀释到一定体积。根据测定的吸光度值,制作吸光度 A-c (浓度)曲线。用外推法求得稀释后试样中待测物的浓度。优点:可以减小或消除基体效应的搅扰,提高测定准确度。不足:作业量大
3 )内标法内标法是在试样各含量不同的一系列规范试样中,分别参加固定量的纯物质,即内标物。在规范条件下测定剖析元素和内标元素的吸光度比,以此比值对浓度作图,制作规范曲线,在同样条件下,测定试样中被测元素和内标元素的吸光度比值,在从规范曲线上读取对应的浓度。
优点:
可以减少实验条件按变动引起的随机误差,提高精密度。
不足:
有必要使用双通道原子吸收光谱仪,使用上受到限制。
PART5 、四大干扰效应
原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到 10-9g/mL 数量级,石墨炉原子吸收法可测到 10-13g/mL 数量级。今天我们就来具体介绍一下原子吸收光谱仪运行中四大干扰效应,希望可以帮助用户更好的应用产品。

正确喝水: 1每天早晨喝一杯温开水清肠 2喝热水:微烫嘴,是减肥的 3喝温热水:是排毒的 4喝凉水:是增肥的 凉水会使脂肪变硬 5从现在开始 改变喝水的方式: 水,你喝对了吗?
(虚拟的人生)

签到天数: 2617 天

[LV.Master]伴坛终老

5507

主题

4万

帖子

10万

积分

版主

Rank: 18Rank: 18

食坛传奇勋章食品雷竞技官网怎么样
版主勋章认证会员爱心勋章

2#
楼主 | 发表于 2023-8-17 14:00 | 只看该作者 | 发表于:云南省
分享:
一、干扰效应原子吸收光谱分析中,干扰效应按其性质和产生的原因,可以分为四类:
1 、物理干扰
物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性 ( 如粘度、表面张力、密度等 ) 的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的。配制与被测试样相似组成的标准样品,是消除物理干扰最常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。
2 、化学干扰化学干扰是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。磷酸根对钙的干扰,硅、钛形成难解离的氧化物、钨、硼、稀土元素等生成难解离的碳化物,从而使有关元素不能有效原子化,都是化学干扰的例子。化学干扰是一种选择性干扰。
消除化学干扰的方法有:
化学分离 ;
使用高温火焰 ; 加入释放剂和保护剂 ; 使用基体改进剂等。例如磷酸根在高温火焰中就不干扰钙的测定,加入锶、镧或 EDTA 等都可消除磷酸根对测定钙的干扰。在石墨炉原子吸收法中,加入基体改进剂,提高被测物质的稳定性或降低被测元素的原子化温度以消除干扰。
例如,汞极易挥发,加入硫化物生成稳定性较高的硫化汞,灰化温度可提高到 300 ;测定海水中 Cu Fe Mn As ,加入 NH4NO3 ,使 NaCl 转化为 NH4Cl ,在原子化之前低于 500 的灰化阶段除去。
3 、电离干扰在高温下原子电离,使基态原子的浓度减少,引起原子吸收信号降低,此种干扰称为电离干扰。电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大,随被测元素浓度增高而减小。加入更易电离的碱金属元素,可以有效地消除电离干扰。
4 、光谱干扰光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。当采用锐线光源和交流调制技术时,前三种因素一般可以不予考虑,主要考虑分子吸收和光散射的影响,它们是形成光谱背景的主要因素。
二、分子吸收和光散射的影响分子吸收干扰是指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物及盐类分子对辐射吸收而引起的干扰光散射是指在原子化过程中产生的固体微粒对光产生散射,使被散射的光偏离光路而不为检出。
三、测器所检测,导致吸光度值偏高光谱背景除了波长特征之外,还有时间、空间分布特征。分子吸收通常先于原子吸收信号之前产生,当有快速响应电路和记录装置时,可以从时间上分辨分子吸收和原子吸收信号。样品蒸气在石墨炉内分布的不均匀性,导致了背景吸收空间分布的不均匀性。提高温度使单位时间内蒸发出的背景物的浓度增加,同时也使分子解离增加。这两个因素共同制约着背景吸收。在恒温炉中,提高温度和升温速率,使分子吸收明显下降。在石墨炉原子吸收法中,背景吸收的影响比火焰原子吸收法严重,若不扣除背景,有时根本无法进行测定
PART6 、故障及排除方
故障及排除方
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
故障及排除一、总电源指示灯不亮故障原因
1. 仪器电源线断路或接触不良
2. 仪器保险丝熔断
3. 保险管接触不良排除方法
a. 将电源线接好,压紧插头
b. 更换保险丝
c. 卡紧保险管使接触良好
二、初始化中波长电机出现 "X" 故障原因
1. 空心阴极灯是否安装
2. 光路中有物体遮挡
3. 通信系统联系中断排除方法
a. 重新安装灯
b. 取出光路中的遮挡物
c. 重新启动仪器
三、元素灯不亮故障原因
1. 电源线是否脱焊
2. 灯电源插座是否松动
3. 灯坏了排除方法
a. 重新安装灯
b. 更换灯位
c. 换灯
四、寻峰时能量过低,能量超上限故障原因
1. 元素灯不亮
2. 元素灯位置不对
3. 灯老化排除方
a. 重新安装空心阴极灯
b. 重设灯位
c. 更换新灯
五、点击 点火 ,无高压放电打火故障原因
1. 空气无压力
2. 乙炔未开启
3. 废液液位低
4. 乙炔泄漏,
报警排除方法
1. 检查空压机
2. 检查乙炔出口压力
3. 加入蒸馏水
4. 关闭紧急灭火
六、测试基线不稳定、噪声大故障原因
1. 仪器能量低,倍增管负压高
2. 波长不准确
3. 元素灯发射不稳定排除方法
a. 检查灯电流
b. 寻峰是否正常
c. 更换已知灯
七、标准曲线弯曲故障原因
1. 光源灯失气
2. 工作电流过大
3. 废液流动不畅
4. 样品浓度高排除方法
a. 更换灯或反接
b. 减小电流
c. 采取措施
d. 减小试样浓度
八、分析结果偏高故障原因
1. 溶液固体未溶解
2. 背景吸收假象
3. 空白未校正
4. 标液变质排除方法
a. 调高火焰温度
b. 在共振线附近重测
c. 使用空白
d. 重配标液
九、分析结果偏低故障原因
1. 试样挥发不完全
2. 标液配制不当
3. 试样浓度太高
4. 试样被污染排除方法
a. 调整撞击球和喷嘴相对位置
b. 重配标液
c. 降低试样浓度
d. 消除污染

正确喝水: 1每天早晨喝一杯温开水清肠 2喝热水:微烫嘴,是减肥的 3喝温热水:是排毒的 4喝凉水:是增肥的 凉水会使脂肪变硬 5从现在开始 改变喝水的方式: 水,你喝对了吗?
(食)

签到天数: 11 天

[LV.3]偶尔看看II

17

主题

294

帖子

607

积分

高级会员

Rank: 4Rank: 4

3#
发表于 2023-12-22 08:47 | 只看该作者 | 发表于:山东省
分享:
辛苦楼主分享,学到了
您需要登录后才可以回帖 登录| 注册

本版积分规则

联系方式|小黑屋|手机版|Archiver|版权声明|隐私协议|雷竞技电竞

GMT+8, 2024-2-1 06:34, Processed in 0.085307 second(s), 16 queries , Gzip On, Memcache On.

Powered byDiscuz!X3

? 2001-2024Comsenz Inc.鲁公网安备 37060202000128号

快速回复 返回顶部 返回列表
Baidu
map