本帖最后由 王中泰 于 2023-6-2 21:30 编辑
匹可硫酸钠——在减肥瘦身中“神奇”的存在?
匹可硫酸钠又名匹克硫酸钠,属于化学药物,未收录在我国食品添加剂目录、新资源食品名单中,被禁止在食品加工中添加使用,是一种新型的减肥类非法添加药物。
有公司非法在食品中使用匹可硫酸钠当作酵素进行添加,做成软糖、蜜饯和果冻类酵素食品。国家有关机关已经发文严格禁止此类行为。匹可硫酸钠引起的不良反应有胃肠道反应、电解质紊乱,消费者在不知情的情况下容易过量服用,潜在风险大。
虽然我国一直严厉打击食品中非法添加药物的行为,但在巨大利益驱使下,仍有不法商家违法加入,以确保产品的功效。这种行为不顾添加药物的毒副作用,对消费者的身体健康有潜在危害,具有较大的食品安全风险。
WELCH
1
参考标准
国家市场监督管理总局批准的
BJS202213
《食品中匹可硫酸钠的测定》食品补充检验方法。
本标准适用于橙汁中匹可硫酸钠的测定。
WELCH
2
检测方案
样品前处理
称取
1g
样品(精确到
0.001g
)于
50mL
离心管中,准确加入水
35mL
,涡旋混匀
30min
,
80
℃
水浴
15min
,取出后冷却至室温后将溶液转移至
50mL
容量瓶中,用
5mL
水洗涤上述离心管,合并洗涤液至容量瓶中,加入
5mL1%
三氯乙酸溶液,用水定容至刻度,摇匀,转移至
50mL
离心管中,然后于
8000r/min
离心
5min
,上清液备用。
SPE
小柱操作
Welchrom? PA
固相萃取柱(月旭聚酰胺小柱)
1g
,
6mL
,用
10mL
水活化。
取
10mL
备用液过柱,弃去。
水
10mL
、
70%
甲醇水
15mL
淋洗,弃去。
20mL
洗脱溶液(无水乙醇:氨水:水
=7
:
1
:
2
),洗脱并收集。
洗脱液
80
℃
水浴上蒸发至近干后,用水定容至
5mL
,过
0.22μm
滤膜,上机分析。
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03
液相质谱测定条件
液相条件
色谱柱:月旭
Xtimate? UHPLC C18 2.1×100mm
,
1.8μm
。
流动相
A
:(
10mmol/L
乙酸铵溶液)
%
流动相
B
:(乙腈)
%=85
:
15
;
流速:
0.3mL/min
;
柱温:
35
℃
;
进样量:
5μL
。
质谱参数
离子源:
ESI
;
检测方式:
MRM
;
干燥气:氮气,
600
℃
,流速:
900L/Hr
;
碰撞气:氩气;
离子喷雾电压:
2kV
。
WELCH
4
实验谱图
匹可硫酸钠又名匹克硫酸钠,属于化学药物,未收录在我国食品添加剂目录、新资源食品名单中,被禁止在食品加工中添加使用,是一种新型的减肥类非法添加药物。
有公司非法在食品中使用匹可硫酸钠当作酵素进行添加,做成软糖、蜜饯和果冻类酵素食品。国家有关机关已经发文严格禁止此类行为。匹可硫酸钠引起的不良反应有胃肠道反应、电解质紊乱,消费者在不知情的情况下容易过量服用,潜在风险大。
虽然我国一直严厉打击食品中非法添加药物的行为,但在巨大利益驱使下,仍有不法商家违法加入,以确保产品的功效。这种行为不顾添加药物的毒副作用,对消费者的身体健康有潜在危害,具有较大的食品安全风险。
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1
参考标准
国家市场监督管理总局批准的
BJS202213
《食品中匹可硫酸钠的测定》食品补充检验方法。
本标准适用于橙汁中匹可硫酸钠的测定。
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2
检测方案
样品前处理
称取
1g
样品(精确到
0.001g
)于
50mL
离心管中,准确加入水
35mL
,涡旋混匀
30min
,
80
℃
水浴
15min
,取出后冷却至室温后将溶液转移至
50mL
容量瓶中,用
5mL
水洗涤上述离心管,合并洗涤液至容量瓶中,加入
5mL1%
三氯乙酸溶液,用水定容至刻度,摇匀,转移至
50mL
离心管中,然后于
8000r/min
离心
5min
,上清液备用。
SPE
小柱操作
Welchrom? PA
固相萃取柱(月旭聚酰胺小柱)
1g
,
6mL
,用
10mL
水活化。
取
10mL
备用液过柱,弃去。
水
10mL
、
70%
甲醇水
15mL
淋洗,弃去。
20mL
洗脱溶液(无水乙醇:氨水:水
=7
:
1
:
2
),洗脱并收集。
洗脱液
80
℃
水浴上蒸发至近干后,用水定容至
5mL
,过
0.22μm
滤膜,上机分析。
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03
液相质谱测定条件
液相条件
色谱柱:月旭
Xtimate? UHPLC C18 2.1×100mm
,
1.8μm
。
流动相
A
:(
10mmol/L
乙酸铵溶液)
%
流动相
B
:(乙腈)
%=85
:
15
;
流速:
0.3mL/min
;
柱温:
35
℃
;
进样量:
5μL
。
质谱参数
离子源:
ESI
;
检测方式:
MRM
;
干燥气:氮气,
600
℃
,流速:
900L/Hr
;
碰撞气:氩气;
离子喷雾电压:
2kV
。
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实验谱图
[size=18.6667px]橙汁基质空白谱图
橙汁基质加标谱图
匹可硫酸钠基质曲线谱图
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5 实验数据
基质
|
样品名称
|
加标回收率%
|
平均值%
|
RSD%
|
橙汁
|
Spike1
|
102.1
|
102.5
|
0.01
|
Spike2
|
102.9
|
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6 实验结论
Welchrom? PA固相萃取柱(月旭聚酰胺小柱),对橙汁中的匹克硫酸钠的含量进行了检测,回收率高,实验重现性和稳定性好。
作者:庞庆龄
排版:林哥
审核:夏微微
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