2023食品国抽新项目----环丙氨嗪的解决方案

王中泰

2023 食品国抽新项目 ---- 环丙氨嗪的解决方案

2023 年食品安全监督抽检实施细则已发布实施，共 2421 个项目，相比 2022 年变化了 266 个项目。小编今天针对第三十三项，食用农产品中畜禽肉及副产品中新增的环丙氨嗪残留测定项目进行解析，并推出解决方案。

环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺，是一种新型的昆虫生长调节剂，对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用，尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫（蛆）有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫 - 蛆，而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用，并有强内吸传导性，持效期较长，但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用，甚至引起急性中毒，产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害，长期摄入对人体健康有不良影响。

在 2023 年食品国抽实施细则的第三十三项下，在羊肉、鸡肉、鸭肉，其他禽肉及其肝肾中新增环丙氨嗪的检测，检测依据 GB31658.12-2021 标准。

针对 GB31658.12-2021 ，推出解决方案，对鲜肉中的环丙氨嗪残留量进行测定。

解决方案

色谱条件

色谱柱：月旭核壳色谱柱 Boltimate? HILIC (2.1*150mm ， 2.7μm) 。

流动相： A （ 25mol/L 乙酸铵， pH=5.0 ）： B （乙腈） =4 ： 96 ；

柱温： 30 ℃ ；

检测器： UV214nm ；

流速： 0.4mL/min ；

进样量： 10μL 。

提取

称取鲜肉 5.0023g 加入提取液 15mL ， 2500r/min 振荡 5min ， 8000r/min 离心 5min ，取上清液于分液漏斗中，残渣加入 10mL 提取液重复提取一次，合并上清液，加正己烷 30mL ，振摇，静置使分层，收集下层液体于 50mL 离心管中，氮吹至 5mL ，涡旋，待净化。

活化

Welchrom? P-SCX （混合型强阳离子交换固相萃取柱）， 60mg/3mL 固相萃取柱，依次用 3mL 甲醇、 3mL 水活化。

过柱

全部上样，将待净化液以每秒一滴的速率过固相萃取柱。

淋洗

依次用甲醇 3mL ， 0.1mol/L 盐酸 3mL ，水 3mL ，甲醇 3mL 淋洗，流出液弃去。

洗脱

5mL5% 氨化甲醇洗脱，收集洗脱液氮吹至干， 1mL 流动相复溶过滤上机。

谱图和数据

图 1. 空白

图 2. 环丙氨嗪对照 100ng/mL

名称	保留 时间	峰面积	峰面积 %	拖尾 因子	分离度	塔板数
环丙氨嗪	2.53	37.08	100.00	1.08	-	5861.78

图 3. 样品谱图

图 4. 样品 + 加标

名称	保留 时间	峰面积	峰面积 %	拖尾 因子	分离度	塔板数
环丙氨嗪	2.53	31.11	100.00	1.01	-	5876.22

环丙氨嗪回收率统计

样品名称	峰名称	峰面积	加标浓度 ng/mL	浓度 ng/mL	回收率
Std	环丙氨嗪	37.08	/	100	/
样品 + 标	环丙氨嗪	31.11	83.9	100	83.9%

结论

使用月旭 Welchrom? P-SCX ， 60mg/3mL 固相萃取柱和月旭 Boltimate? HILIC 色谱柱能够检测鲜肉中环丙氨嗪残留，且回收率符合要求。

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产品货号	产品描述
964-04014	Boltimate? HILIC ， 2.7μm ， 90? ， 2.1×150mm
00228-20014	Ultimate? Hilic Silica ， 3.5μm ， 2.1×150mm
00523-20016	P-SCX ， 60mg/3mL ， 50/pk

有问题请教

用得超高压液相色谱仪检测的吗？普通液相可以吗