如何理解氢火焰离子化检测器（FID）的点火补偿值

王中泰

如何理解氢火焰离子化检测器（ FID ）的点火补偿值

在使用安捷伦气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器（ FID ）进行分析时，如果遇到点火困难等问题时，常会被要求检查 FID 的点火补偿值设置。点火补偿值在不同厂家仪器中有不同的名称（或者没有名称），本文简单介绍气相色谱中点火补偿值的概念、用途和设置过程中的一些注意事项。

1 点火补偿值的概念 / 与跃迁值的区别

使用氢火焰离子化检测器（ FID ）开始分析之前，需要确保检测器点火成功，常见的方式主要有两种：通过观察 FID 检测器出口是否有水汽来判断，或者通过观察色谱工作站基线跃迁来判断。点击链接，了解判断检测器点火成功与否的详细内容： 如何判断FID是否点火成功 ？

氢火焰离子化检测器（ FID ）点火前后的基线变化常如下所示：

FID 点火成功后，可以在工作站上观察到基线位置发生跃迁，点火后基线位置与点火前基线位置的差值称之为点火跃迁值。 FID 点火后，一般情况下是基线上升，跃迁值为正；如果检测器可以设置极性，也可能是下降，此时跃迁值为负。

对于自动化程度不高的气相色谱仪而言，一般是通过操作人员观察来判断氢火焰离子化检测器（ FID ）点火成功与否；对于自动化程度较高的气相色谱仪，可以通过设定点火补偿值（ Lit Offset ）来自动判断氢火焰离子化检测器（ FID ）点火成功与否。具体的流程是：

在达到点火条件后（如：检测器温度和流量就绪），检测器将尝试数次自动点火；点火后基线位置与点火前基线位置的差值——即点火跃迁值——超出了点火补偿值时，就认为火焰已点燃。

2 点火补偿值在气相色谱中的使用

由于氢火焰离子化检测器（ FID ）和火焰光度检测器（ FPD ）都需要正常点火才能工作，因此均需要设定点火补偿值（ Lit Offset ）。对于安捷伦仪器，点火补偿值（ Lit Offset ）一般设置为 2.0 pA （无论 FID 或者 FPD ）。

点火补偿值（ Lit Offset ）生效和检查的场景一般有两个：一是在仪器加载方法并达到点火条件后（如：检测器温度和流量就绪）点火时测试使用；二是在方法运行期间，如果检测到检测器熄火，仪器会重新自动点火。

3 点火补偿值设置的注意事项

3.1 点火补偿值设置方法

安捷伦仪器的点火补偿值（ Lit Offset ）只能在仪器面板上进行设置， 7890A/7890B 具体的操作过程如下：

通过仪器面板上的上下键“↑或者↓”键和“ Enter （确认）”键，在“ config （配置） > 前检测器（或者是后检测器，具体依照 FID 检测器的实际位置） > 前检测器配置”中，选择“点火确认值”，数字键输入相应值后，通过“ Enter （确认）”键确认。

安捷伦 8890 仪器点火补偿值（ Lit Offset ）的设置方法如下：设置 > 配置 > 检测器，见下图：

点火补偿值（ Lit Offset ）一般设置为 2.0 pA ，如果设置过高，而检测器点火前后的基线跃迁值低于 Lit Offset （点火补偿值）设定值，会导致 GC 认为未点火成功，从而错误地尝试重新点燃火焰。

3.2 气源对跃迁值的影响

氢火焰离子化检测器（ FID ）的点火跃迁值与气源的关系很大，下图：

上图为氢火焰离子化检测器（ FID ）使用空气发生器和使用高纯空气（高纯氧气和高纯氮气混合）的点火基线跃迁；由于高纯空气杂质含量低，燃烧背景值低，点火跃迁值较小。因此，在使用高纯气源时，点火跃迁值不宜设置的过大（原因参考 3.1 ）。

3.3 点火器设置

安捷伦仪器氢火焰离子化检测器（ FID ）和火焰光度检测器（ FPD ）的配置中均有“点火器（ Ignore Ignitor ）”项，该项的设置会影响到点火补偿值的生效。安捷伦相关文档中的说明如下：

3.4 其他厂家与点火补偿值类似的内容

说明：本小节内容参考公众号“岛津分析计测仪器售后服务”文章《燃烧吧， FID ！》

以岛津 GC-2010Plus 为例， FID 在到达方法设定温度后，会尝试自动点火，点火线圈发亮；同时在工作站面板上可以看到基线有一个向上的跃迁。对于岛津 FID ，通常情况下仪器判定信号跃迁值大于 3000uv ，且信号没有回落，则判定点火成功。若基线跃迁未达到点火阈值，则重复点火过程，若尝试五次仍未点着，则自动关闭氢气、空气，仪器报点火失败错误。

4 小结

点火补偿值（ Lit Offset ）可以认为是一个用以判定的阈值，主要用于氢火焰离子化检测器（ FID ）和火焰光度检测器（ FPD ）等自动点火成功与否的判定。

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但一般常态下，更应该首先检查点火线圈断没断，氢气发生器和空气发生器中，硅胶有没有变色，产气是否正常，均正常状态下，调整氢空比，点火尝试，不行，关闭尾吹，点火尝试，还不行，就需要用下安捷伦仪器上带的键盘，检测是否“堵“，或者用明火引燃，如果引燃不了，那大概率就是堵死了，检查柱子，还有喷嘴。