硫酸镁炽灼失重如何完成？

彭燕辰

今日做硫酸镁原料药的炽灼失重项目，有两点疑问：1、药典2020年版规定450度炽灼失重48%-52%，试验结果很难达标，查阅食品添加剂硫酸镁的雷竞技百科 标准，显示炽灼失重要求不同，硫酸镁干燥品要求22-32%；具体要求应该多少？有没有老师曾经做过或了解相关标准的来源和合理性？
2、炽灼失重在试验过程要求105度先干燥2小时，再放入450度高温炽灼，具体计算失重的数据是未加热以前和炽灼高温以后重量差，那么105度加热的意义何在？新手上路，感谢老师们指教

潇洒哥

@yazhouhou大佬

yazhouhou

dalao不敢当。
楼主的样品，是七水合硫酸镁吗？指定执行药典吗？其他鉴别检查项目的结果如何？如果成分不对，水合数不对，或者含有杂质，当然就不符合限值了。

105°C，是预先干燥。真正灼烧失重结果，以开始精密称取的1.0 g样品雷竞技百科 为分母计算。

yazhouhou

MgSO4?7H2O， 246.48，
H2O，18.02，
18.02 ×7 ÷246.48 ×100% =51.18% 。

彭燕辰

我们的原料药只标明硫酸镁，我们是做药品原料，应该按照药典要求。如果就算是7水合硫酸镁，食品检验要求也可以低至40%。请问药典的要求依据是什么？

yazhouhou

彭燕辰 发表于 2023-3-27 14:26
我们的原料药只标明硫酸镁，我们是做药品原料，应该按照药典要求。如果就算是7水合硫酸镁，食品检验要求也 ...

MgSO4?7H2O， 246.48，
H2O，18.02，
水的占比：18.02 ×7 ÷246.48 ×100% =51.18%

药典2020版：
硫酸镁
LiusuanmeiMagnesium Sulfate　

MgSO4?7H2O 246.48
本品按炽灼至恒重后计算，含MgSO4不得少于99.5%。 　　

【性状】本品为无色结晶；无臭；有风化性。 　　
本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 　　

【鉴别】…………
…………
【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加水30ml溶解后，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于6.018mg的MgSO4。
【……………………

彭燕辰

谢谢大佬回复！食品级的硫酸镁要求含量不需要99.5%以上，我的理解正确吗？然后预热105度是否可以省略？可否直接450度加热干燥除水

yazhouhou

先明确执行什么标准，再按照标准方法测定各个项目，最后对照限值进行判定。
硫酸镁灼烧失重项目，方法规定需要先105°C烘箱干燥除水后才入炉灼烧。

彭燕辰

谢谢，请问105度烘箱干燥除水的意义？

jsdcn10

彭燕辰 发表于 2023-3-29 09:01
谢谢，请问105度烘箱干燥除水的意义？

这是马弗炉使用要求条件决定的，你可以了解下马弗炉的使用要求，注意事项。

彭燕辰

为了保护马弗炉，减少水分对马弗炉的影响；谢谢各位大佬指点