有关食品检测GB5009中精密度的问题

汉子太少

各位老师好！GB 5009.5-2016食品中蛋白质的测定，第一法，规定精密度计算结果不超过10%，假设超过了10%，说明仪器的精密程度不符合呢还是样品不均匀呢？（中国药典中有关精密度的内容非常明确，是用于方法学研究、验证等，如果精密度不好，说明方法不合适，是要改变方法的。）

湖心17335788936

这个得从检测过程中找原因，人、机、料、法、环、测。方法本身是国标，一般情况下不会出现比规定（在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%）还大的情况，标准中规定的10%还有判定方法都是最低要求，精密度是用不精密度表示，一般我们用S或RSD表示，而食品标准只要求了两次，方法在制订时，10%是方法制定者制订的最大数值。而GB 5009系列又是整个食品理化检测中的基本方法，有问题可能性基本不存在。
人的方面考虑，对标准检测过程的理解、操作熟练程度，机考虑对结果有影响的数据产生是否得到保证，设备应满足方法的预期用途，料考虑所用试剂是否符合标准要求，如关键试剂硫酸铜、硫酸钾、硼酸等是否有本底要求，法就是方法本身，从定义、原理、过程、计算、数据修约等方面考察，环考虑环境条件是否满足，比方如你旁边做硝酸消解试验或其他对方法设备不满足的情况，测指测试本身需要满足的条件，如温湿度、通风等等。

hn-cx2004

一般都是方法的。。。

yazhouhou

是使用标准进行测定者的问题，是测定中各要素累积综合呈现的问题。
不是标准方法本身的问题。标准方法本身是经过 确认 后才成为标准的。

汉子太少

湖心17335788936 发表于 2023-1-9 10:50
这个得从检测过程中找原因，人、机、料、法、环、测。方法本身是国标，一般情况下不会出现比规定（在重复条 ...

很全面，还请教一下，两次检测的样品应该是取样后混匀的样品中取两个样品检测吗？还是生产随机抽取的两个样品分别测定呢？（我个人认为应该是生产取的样品混合后分别取两个样品检测。）

湖心17335788936

你理解是对的，是生产的混合样。

紫鸿狼烟

你注意看下，几乎每个检测标准里面都现有 样品制备这个环节。

而且 ，检测国标 的 总则中也明确了。

样品要有代表性，均匀性。
所以 ，要充分混匀，在取样的。

至于 ，你检测结果超过了10%，
那就好好分析下 原因。
人机环料法，认真核查下。
我的个人经验来说，
蛋白质的偏差一般都在1%左右。

yazhouhou

汉子太少 发表于 2023-1-9 11:10
很全面，还请教一下，两次检测的样品应该是取样后混匀的样品中取两个样品检测吗？还是生产随机抽取的两个 ...

标准里精密度对重复性有要求。这个“重复性”，就需要从制备好试样里取2份测定。

汉子太少

紫鸿狼烟 发表于 2023-1-9 17:54
你注意看下，几乎每个检测标准里面都现有 样品制备这个环节。

而且 ，检测国标 的 总则中也明确了。

老师好！请教一下，这个总则是哪个文件？我学习一下。

汉子太少

yazhouhou 发表于 2023-1-9 19:02
标准里精密度对重复性有要求。这个“重复性”，就需要从制备好试样里取2份测定。

总感觉重复性用两组数据样本数太少了，以前做药品样本数基本都在10个左右，样本数太少，相对标准偏差意义不大。谁知道入了食品行业很多同样的概念要求就完全不一样了。

紫鸿狼烟

汉子太少 发表于 2023-1-11 08:36
老师好！请教一下，这个总则是哪个文件？我学习一下。

5009.1

汉子太少

紫鸿狼烟 发表于 2023-1-11 09:28
5009.1

找到了，谢谢！