从一个刚毕业小白到一个实验室全面技术人员，要做多少事（三）关于检测数据

湖心17335788936 · 发表于 2022-12-15 09:49

本帖最后由湖心17335788936 于 2022-12-15 11:21 编辑

数据是什么

1、数据等于事实。2013年，偶然听到一个讲17025在化学领域应用说明的讲座，里面有很多专业性的内容，讲样品处理、实验过程、数据判定等，当时听了一个让我以后都牢记的话：数据等于事实。

我们做那么多实验，有那么多数据，一个简单的实验，有雷竞技百科、体积、倍数、计算结果（有修约）、积分变量、误差分析（精密度、准确度）、测量不确定度等，正是这一个个数据组成了对这个世界的一种认识，分出了高下贵贱甚至是消亡。有时候，你自己都想不到枯燥的检测实验会让产生如此大的影响，和检测对象做多一些联系，慢慢就会对自己的工作产生兴趣了。

2、不确定度。另一个印象很深的就是关于测量不确定度学习。现在记得的不确定概念是：根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。学习了这一套理论，你会发现实验在你眼中是那么清晰，以前一直找不到为什么数据一直不理想的原因，在这里提供了一种可行的方法。于其说是评不确定度，不如说是提供了一种实验的“过程分析方法”，依靠对不确定的分析，我们对熟悉的过程会有一个质的提升，你会去想原来水分结果是有单位的，不是%，也是有检出限的，你会去看，原来含量是file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png（这是一个色素含量表达结果，uv方法），标准定在150±1，是多么的不可能，老板要求是1是根本不可能达到的，但我们根据不确定分析可以去尽量缩小这个1，甚或无限接近这个1。

不确定度给我们提供了这样一种方法，它让我们对自己的数据、对结果判定、对一些限值考量不再那么虚幻，为什么我们想当然定出来的数据就是不可控。不确定的评定方法也有很多，如GUM法、PDF(概率密度函数)、top-down法（自下而上）、Bottom-up（自上而下）等等，最典型、应用最广泛的评定是GUM法，它包含A类、B类评定，有熟悉的朋友可以学习一下。

3、能力验证和方法验证。这个是CMA/CNAS实验室要做的，特别是CNAS。这两种方式和不确定度共同构筑了检测方法最最重要和基础的东西。能力验证是从方法到结果评判的全流程质控检测，是最重要的外部质控方式，方法验证涉及到检出限、工作曲线、特异性、精密度、准确度这些对很多人不太友好的内容。精密度是用不精密度表示，如SD、RSD，准确度是用相对偏差、加标回收率表示，检出限要复杂一些，不同检测方法、不同行业都有一些专门规定，大家可以查资料解决。

4、结果表示。之所以把这个拿出来说，是因为有些结果确实在现实中遇到了麻烦。塑化剂事件刚开始时，都在做塑化剂检测，连一些粉体产品也要做，企业实验室委外送检出的报告是：＜XXmg/kg，有些客户和监管部门就不乐意了，这东西不允许检出，你的报告中有数字啊，他看不到小于号，只看到数字，结果造成不小的麻烦，这种情况不仅在企业、在第三方实验室也是经常发生，现在食品的、环境的都发现关于“未检出”的表述是个大学问，有的时候不得不去改报告，或者技术人员负责解释，让人哭笑不得。一般情况下，报告中数据前面带有“＞、＜”，数字肯定是限值，＞对应的执行标准，＜对应的一般是检出限。小于号的解释是，在既定方法（实验数据产生的方法）下，未检出，它不代表没有，比如直接干燥法测水分0.5g/100g以下测不了，而KF法可以报0.15g/100g。“未检出”有不少于3种表述，根据检测标准和客户要求选择适合自己的。