求助！关于GB/T5534-2008皂化值中的问题

wzy冬

最近在开展皂化值 有几个不懂的地方想问一下 1.皂化值中需要用盐酸标准溶液0.5mol/L按照601中的配置方法45ml盐酸定容1000ml 标定结果为0.54左右 超过了国标中5%的范围 为什么差别会这么大？2.实验中需要水浴煮沸回流 但是我水浴温度达到了100℃已经超过了乙醇的沸点 烧瓶中也加入了玻璃珠助沸 但是还是没有沸腾这又是什么原因？有木有个好心人帮忙解答一下 好人一生平安

yazhouhou

1）配制是大体的，以标定为准。有经验了，以后再配制就方便了。

2）于干燥锥形瓶中，称取油脂样品。不要带水。
氢氧化钾～乙醇溶液的配制，确保乙醇浓度。这样，在乙醇溶剂体系里加热，碱皂化油脂。

jsdcn10

第一点没啥好说的。第二点呢，你不要用水浴加热，而直接放置于电炉或者加热套上直接加热。

wzy冬

yazhouhou 发表于 2022-12-13 13:51
1）配制是大体的，以标定为准。有经验了，以后再配制就方便了。

2）于干燥锥形瓶中，称取油脂样品。不要 ...

老师 我这几天都在尝试用带磨口的锥形瓶250ml称了2g左右，用移液管移液25ml（购买的0.5N的氢氧化钠乙醇溶液 但是是按照GB\T601配置）放入四五颗玻璃珠放到电炉上加热加热到沸腾回流了三四个小时但是油脂还没有完全皂化完还是有大量的油花浮在上面 最后快要下班我就直接滴定了 也就比空白少了5ml（空白25.8ml）做了好几次都是这样子油脂无法完全皂化完。然后我就自己配了氢氧化钠乙醇溶液（实验室没有氢氧化钾，用了5g氢氧化钠定容至250ml）按照上述步骤很快就皂化完了但是拿下来滴定的时候已经结块凝固了状态有点像固体酒精……一直找不到问题点在哪里 因为这个实验过程挺简单的

yazhouhou

wzy冬 发表于 2022-12-15 18:42
老师 我这几天都在尝试用带磨口的锥形瓶250ml称了2g左右，用移液管移液25ml（购买的0.5N的氢氧化钠乙醇溶 ...

说过了，氢氧化钾～乙醇溶液要好好配制，用别的方法配制不一定能行。
样品溶在乙醇中遇冷凝固，很正常。固体酒精确实是类似方法制得的。保持温度在溶解状态下滴定，才有准确滴定结果。

wzy冬

yazhouhou 发表于 2022-12-15 18:57
说过了，氢氧化钾～乙醇溶液要好好配制，用别的方法配制不一定能行。
样品溶在乙醇中遇冷凝固，很正常。 ...

好的 谢谢老师指导