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[求助].食品中氧水的检测方法

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发表于 2004-11-25 09:56 | 只看该作者 回帖奖励 | 倒序浏览 | 阅读模式 | 阅读模式 | 发表于:保留地址
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有谁知道食品中双氧水的检测方法:国标、行标,进出口标准都行。
(心之海)

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发表于 2004-11-25 10:23 | 只看该作者 | 发表于:陕西省
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[求助].食品中氧水的检测方法

双氧水标准
1.技术要求:
1.1必须采购食品双氧水。
1.2感官澄清透明液体,无可见杂质。
1.3理化指标
项目指标
过氧化氢含量%≥35
酸度(以H2SO4计)≤300
蒸发残渣,mg/kg≤60
磷酸盐(PO43-),mg/kg≤50
砷(以As计),mg/kg≤3
重金属(以Pb) ,mg/kg≤10
2.检验方法
2.1过氧化氢的含量检验
2.1.1原理:用高锰酸钾标准滴定液在酸性溶液里对试验部分进行滴定。
2.1.2试剂:在分析时,只能使用经过验证的分析级试剂,以及蒸馏水或相同纯度的水。
2.1.2.1硫酸,490克/升溶液,不含任何还原物质。在1升的硫酸溶液里滴入两滴高锰酸钾溶液,检查有无还原物质。粉红显色应至少保持30分钟。
2.1.2.2高锰酸钾,标准滴定液,c(1/5KMnO4)=0.25摩尔/升。
(1)滴定液制备:称取高锰酸钾约39.7g,溶解在1升中,煮沸60分钟,用烧结玻璃港滤器(孔隙度:40微米—100微米)过滤,然后稀释至5升,放置2周,再用烧结玻璃器(孔隙度向上)过滤,用草酸钠制成标准溶液。
(2)标准化:a、试剂:草酸钠:将草酸钠置于105-1100C干燥2小时,置于干燥器里冷却。
b、步骤:称量干燥的草酸钠0.67g,精度达0.0001g;把此草酸钠放入500毫升烧瓶内,加入250毫升水,以及15毫升硫酸溶液。用热水浴将混合液加热至400C;用滴定管迅速度加入38毫升高锰酸钾溶液。摇晃几秒钟后溶液应褪色。需要时,可将此溶液稍稍加温(55-600C);连续逐滴加入高锰酸钾,同时摇晃烧瓶,直至显示粉红色,并能保持30秒钟。
C、计算高锰酸钾溶液的浓度(c)以摩尔/升为单位,可用下式计算:c=2*m1*1000/M1*V1
式中:m1----称取的草酸钠重量,以克计;
M1----草酸钠的分子量,以克/分子计(M1=134.0)
V1----用于滴定的高锰酸钾溶液的体积,以毫升计。
2.1.3仪器:普通的实验仪器,以及硼框玻璃容器,容量约为1.5升(仅为保存称取的双氧水)。
2.1.4步骤:试验液部分:根据试样的过氧化氢含量,按以下指示的重量称取试样,精度达0.0001克,放入一个清洁的玻璃瓶内,含量低于33%(以重量计)的双氧水溶液,称取约0.5克;含量在33至55%(以重量计)的双氧水溶液,称取约0.35克;含量在55到75%(以重量计)的双氧水溶液,称取约0.25克;含量高于75%(以重量计)的双氧水溶液,称取约0.15克;
2.1.5测定:将60毫升水和15毫升硫酸溶液,倒入500毫升锥形烧瓶内;逐滴加入高锰酸钾溶液,不断摇晃,直至显示淡粉红色,并能保持30秒钟(通常1滴即够)
将玻璃容器内的试验液部分倒入烧瓶,用高锰酸钾溶液滴定,直到显示粉红色,并能保持30秒钟。
2.1.6测定结果计算:
过氧化氢含量---W,以重量百分比计,可用下式计算:
W=V2*c*M2*100/1000*2*m2
式中:V2---高锰酸钾溶液体积,以毫升计;
c ----高锰酸钾溶液的浓度,以摩尔/升计;
m2---试验液部分的重量,以克计;
M2---过氧化氢的分子量,以克/摩尔计(M2=34.01)
2.1.7可靠性:注意:;在过氧化氢可能出现的不稳定性,不能进行实验室之间比较试验。因而不能获得重复性数据。
由一个实验员使用相同的仪器设备,对同一个种试验材料进行多次试验(试验之间仅有短暂间隙)发现,两次试验结果的差别可能超过0.15%(以重量度)。但这种情况在按本试验方法正常和正确操作的20例中通常不超过1例。
2.2蒸发残渣
2.2.1在蒸汽浴上将置于已恒重瓷皿或石英皿中的25g试样蒸干后,再在1050C下干燥至恒重。残渣重量不得超过1.5mg
3.2.2计算:X=(m1-m2)*106/(m3-m2)
X----样品中蒸发残渣的含量,mg/kg;
m1---瓷皿(或石英皿)和蒸发残渣的雷竞技百科 ,g
m2----瓷皿(或石英皿)雷竞技百科 ,g
m3----瓷皿(或石英皿)和样品的雷竞技百科 ,g
3.检验规则:
3.1双氧水采购入厂后需对感官特性、双氧水含量、蒸发残渣进行检验。
3.2入厂检验的组批:双氧水以同一批号为一批进行检验。
3.3入厂检验的雷竞技百科 判定:如所有项目都符合技术要求,判该批产品为合格品,有1项以上(含1项)不符合技术要求时,加倍抽取样品进行进复检,复检结果合格判定此批产品合格,否则为不合格品。
3.4供应部在采购时必须附有该厂每批产品的检验报告单。
3.5供应商应每年提供一次该产品的型工检验报告单。
5.包装贮存:用聚乙烯、聚丙烯、铝或玻璃钢容器贮运,容器上部应有排气孔,各包装容器上应有明显氧化剂和腐蚀性物品的标志和向上标志。聚乙烯桶包装,每桶净重不超过50kg,并不得与还原剂和易燃物混贮和混运。贮存地应通风、荫凉、避免直接照射。运输应尽量避免光照。
平平凡凡生活,简简单单做人!心海QQ359408972 hph2003@126.com
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