用GB 5009.182第一发分光光度法测定铝的残留量时，用蒸馏水去调零呢？还是用样品空白

二秀苯宝宝乙烷

求助各位前辈们，在使用GB 5009.182-2017中的第一法 分光光度法测定食品中铝残留的时候，是选择用蒸馏水去标零，还是用试剂空白溶液去标零呢？
试剂空白溶液：就是蒸馏水+试剂（并无样品）
而在测得的值发现，用蒸馏水调零，我的空白值经常是0.150-0.164左右，比别人高。
别人用加入铝标准使用液0 mL，加入硫酸溶液（1%）1 mL，加水至刻度10 mL。去作为调零管，后面步骤都相同。（也就是制作标曲的0 mL的标准管去调零），我个人认为试样消化管没有加硫酸，应该使用蒸馏水或试剂空白调零，如果用制作标曲的0 ml去调零，加的东西和试样溶液多了个硫酸会不会不准确。
请各位前辈，同行们能够帮我解答下我的疑惑。

千里走单骑

试剂空白试样消解时为什么没有加硫酸？

千里走单骑

标准中的“空白溶液为参比”应该是标准系列的“0”为参比。

二秀苯宝宝乙烷

千里走单骑 发表于 2022-9-7 08:21
试剂空白试样消解时为什么没有加硫酸？

试样空白有加硫酸0.5mL，和硝酸10mL。今天要重新建铝的残留量的标准曲线。
如果在测定样品的时候，每次都要配置一瓶加入铝标准使用液为0mL的标准管去参比。
可否使用蒸馏水作为参比，在检测食品的时候。做标准曲线的时候使用标准管0mL的作为参比可以么。

千里走单骑

二秀苯宝宝乙烷 发表于 2022-10-13 08:19
试样空白有加硫酸0.5mL，和硝酸10mL。今天要重新建铝的残留量的标准曲线。
如果在测定样品的时候，每次 ...

蒸馏水参比和零管参比的差别比较大呀！做铝检测标曲，6个都配了，多一个零管也不多多少？省工作量也省不到那？这样做标准曲线的截距比较大，检测可靠性有影响。
老话说：牛头都过去了，你拽着牛尾巴不放

yazhouhou

二秀苯宝宝乙烷 发表于 2022-10-13 08:19
试样空白有加硫酸0.5mL，和硝酸10mL。今天要重新建铝的残留量的标准曲线。
如果在测定样品的时候，每次 ...

这样的话，应该，标准曲线和样品，都使用，基础溶剂～水，来调零点。吸光度值体系就基于共同的起点了。

千里走单骑

检验机构这样的话，认证时被审核老师查出是要被问询的。

二秀苯宝宝乙烷

千里走单骑 发表于 2022-10-13 09:53
蒸馏水参比和零管参比的差别比较大呀！做铝检测标曲，6个都配了，多一个零管也不多多少？省工作量也省不 ...

哈哈哈哈，谢谢。我也觉得不该省那一步步骤，还是得用标准管去作为溶液参比，非常感谢您的指点。

二秀苯宝宝乙烷

千里走单骑 发表于 2022-10-13 15:21
检验机构这样的话，认证时被审核老师查出是要被问询的。

我之前在纠结用什么作为参比，后来认证的时候老师指出每一次都要重新做标准曲线。现在都用标准管做为溶液参比了。

二秀苯宝宝乙烷

yazhouhou 发表于 2022-10-13 12:10
这样的话，应该，标准曲线和样品，都使用，基础溶剂～水，来调零点。吸光度值体系就基于共同的起点了。

是的我现在明白啦，谢谢你。要使吸光值的体系基于共同的起点，测样品或者做标曲的时候应该统一用同一种溶液来调零作为参比。