白砂糖的还原糖分测定

周万万

按照国标GB/T35887测定，用的是奥夫纳尔法，期间要求的奥氏试剂最后需要用砂芯漏斗或者活性炭过滤，因为没有所以只用了滤纸过滤的，然后按照滴定步骤来滴定，等变到黄绿色加了淀粉指示剂，继续滴定应该是蓝色褪尽为止即为滴定终点，但是我滴定到最后一直是天蓝色，不会褪尽，这是为什么呀？希望懂的老师解惑一下，感谢

傻傻的_RW4

淀粉指示剂应现配现用

yazhouhou

只说滴定。确保碘标准溶液过量。确保淀粉指示剂有效显色。确保加入淀粉指示剂的时机，一定要在锥形瓶里还残留着碘的时候，别加晚了。这个反应，看到碘遇淀粉产生的蓝紫色消失即为终点，不用管体系里的铜离子的蓝颜色。
至于奥夫纳尔试剂，不应该使用具有还原性的滤纸过滤。
为了作练习，可以不加砂糖样品，只用试剂来作演习体验。

周万万

傻傻的_RW4 发表于 2022-7-21 19:08
淀粉指示剂应现配现用

就是现配现用的

周万万

yazhouhou 发表于 2022-7-21 19:12
只说滴定。确保碘标准溶液过量。确保淀粉指示剂有效显色。确保加入淀粉指示剂的时机，一定要在锥形瓶里还残 ...

您前面说的我都能确保，最后这个不用管铜离子蓝颜色的话，淀粉的蓝紫色消失的终点就不好判断了

yazhouhou

周万万 发表于 2022-7-22 08:28
您前面说的我都能确保，最后这个不用管铜离子蓝颜色的话，淀粉的蓝紫色消失的终点就不好判断了

反应体系就是这个样子的。以铜离子的蓝颜色为背景，看到，过量碘的棕色、随着滴定越来越浅的碘的棕黄色、加入淀粉指示剂与碘显出的蓝紫色、滴定终点时碘与淀粉的蓝紫色褪去。

周万万

yazhouhou 发表于 2022-7-22 18:43
反应体系就是这个样子的。以铜离子的蓝颜色为背景，看到，过量碘的棕色、随着滴定越来越浅的碘的棕黄色、 ...

明白了，我还以为是我没有按照标准过滤才出现这种情况呢，感谢您的解答~

疯狂的馒头

yazhouhou 发表于 2022-7-21 19:12
只说滴定。确保碘标准溶液过量。确保淀粉指示剂有效显色。确保加入淀粉指示剂的时机，一定要在锥形瓶里还残 ...

您好，我想请问一下在检测冰糖中还原糖含量时，加入碘液体积A减去耗用硫代硫酸钠体积B所得结果大于22，导致无法查表得出还原糖分校正值I，没办法计算结果，这种情况要怎么处理呢？

yazhouhou

疯狂的馒头 发表于 2023-7-24 15:41
您好，我想请问一下在检测冰糖中还原糖含量时，加入碘液体积A减去耗用硫代硫酸钠体积B所得结果大于22，导 ...

出现这个情况的原因是，所称取的样品里，含有的还原糖太多了，还原糖超过了标准规定的20 mg 上限了。
于是，纯粹消耗的碘液体积(A-B)就大了，超出了表格里的经验数据范围，无法计算，本次测定无效了。

减少冰糖的称样雷竞技百科 ，控制所含的还原糖在20 mg 以下，重新测定。

疯狂的馒头

yazhouhou 发表于 2023-7-25 12:13
出现这个情况的原因是，所称取的样品里，含有的还原糖太多了，还原糖超过了标准规定的20 mg 上限了。
于 ...

称样量已经降低至1g，仍然查不了表，这种情况怎么处理啊？ 后续也试验过继续降低称样量，在降低至0.7g左右时，A-B可以查表，但是标准要求最低称样量为1g，像这种样品如何发结果呢？

yazhouhou

疯狂的馒头 发表于 2023-7-28 10:00
称样量已经降低至1g，仍然查不了表，这种情况怎么处理啊？ 后续也试验过继续降低称样量，在降低至0.7g ...

还原糖的含量这么高，如果一定要查出个校正值 I，就变通一下：以就近方式，直接选取表格里数值，比如0.7 g 的就按照 1 g 的查找；或者，按照表格里数值呈现的趋势比例，外推计算得到0.7 g对应的数值。

甚至可以探讨，换用其他测定方法的可能性。

liangyunfeng

应该是1-10g称量， 减少称量量，加大碘溶液体积