求助，蒸馏法测水分失败原因

周万万 · 发表于 2022-4-26 10:52

公司是做调味料的，最近刚刚接触香辛料这一行，操作方法都是看国标自己学习。
昨天测黑胡椒粉测水分没有什么问题，今天做孜然芝麻盐，溶剂用二甲苯，称样11克左右，蒸馏一个半小时水分接收管下端0.1ml水都不到，请大佬们指点一下失败的原因，感谢

njlab127 · 发表于 2022-4-26 11:02

测水分国标一般是烘干法吧，

Ayu1378 · 发表于 2022-4-26 11:24

孜然加的太少了

周万万 · 发表于 2022-4-26 12:26

njlab127 发表于 2022-4-26 11:02
测水分国标一般是烘干法吧，

香辛料用甲苯蒸馏法的

周万万 · 发表于 2022-5-5 09:32

更新，还是孜然芝麻盐样品，调整了溶剂，改为使用甲苯，称样11克，蒸馏过程中严格控制好l馏出速度，最后还是失败，水分接收管内蒸馏出的水不到0.1ml，希望懂的大大们帮忙解答一下，感谢~

镜与遂愿 · 发表于 2022-5-7 11:42

可以先尝试用5009.3第一法做一个预实验，看一下他的水分及挥发物含量大概是多少，如果做出来的值很少，你用这个方法就不太适用了。如果符合方法的水分要求就倒推一下算一下样品量，然后再测试。

周万万 · 发表于 2022-5-9 09:10

镜与遂愿发表于 2022-5-7 11:42
可以先尝试用5009.3第一法做一个预实验，看一下他的水分及挥发物含量大概是多少，如果做出来的值很少，你用 ...

感谢~准备试试这个办法！！

a81297201 · 发表于 2022-5-9 09:23

本来水分就不高吧~看看标准...第三法是不适用于水分小于1g/100g的样品的...

lb18663599510 · 发表于 2022-5-19 14:55

想了解下改进后结果怎样？

zhangmingquan · 发表于 2022-5-23 09:55

就香辛料而言，有些样品蒸馏法测试的结果还不如直接干燥法的准确。

HalfSummer_IXy · 发表于 2022-11-23 11:52

蒸馏法比直接干燥法是不是操作麻烦点，检测冻肉的组织水分虽然做了平行样但是还是低了5-6个点左右。偏差有点大不知道啥原因。

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