脱氢乙酸检测问题（液相法）

amanda993

我在测糕点的脱氢乙酸时，用5009.121方法测出来是0.43，两个样品的平行性很好，标准曲线也没有问题。但是另外的第三方检测机构测出来结果在0.1多，并且他们再次复测之后，结果还是在0.1多左右。于是第二天，我又重新测了一次，结果还是在0.4左右；同时，我在网上有查到部分网友表示脱氢乙酸可以用苯甲酸方法（5009.28）测量，我同时也按5009.28方法做了次前处理，结果是0.26左右。两次实验（包括5009.28方法）流动相都是用甲醇+0.02mol/L乙酸铵（10+90），色谱柱是C18柱，150mm。由于我刚开始接触液相，想问一下大神们，都有哪些原因会造成这样？请多指教，谢谢！

hn-cx2004

再委托另一家有资质机构检测，自己刚熟悉，你能保证你的准确。

19940711

首先标品配置的准不准确，液相法的脱氢乙酸标品是要溶解在氢氧化钠溶液里的；还有制样均不均匀，特别是带夹心的蛋糕，一定要整块搅均匀；有条件的的话可以用气相确认一下；