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[求助] 过氧化值检测遇到的问题

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发表于 2021-6-4 10:55 | 只看该作者 |只看大图 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式 |阅读模式 |发表于:四川省
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今天我做了粽子的过氧化值检测,用石油醚泡出来的油,做过氧化值检测。当我加了三氯甲烷冰乙酸碘化钾过后,颜色深黄。
三分钟暗处拿出来过后,加水,直接变成了乳白色。然后我又加了淀粉指示剂,就成了下图。还没开始滴定的样子。
这是发生了什么   怎么跟平时做的完全不一样。是哪个步骤出了错  还是样品有问题。请教下各位

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发表于 2021-6-4 11:12 | 只看该作者 |发表于:广西
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我怎么感觉得你的油没有溶解
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 楼主| 发表于 2021-6-4 11:14 | 只看该作者 |发表于:四川省
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jsdcn10 发表于 2021-6-4 11:12
我怎么感觉得你的油没有溶解

好像就是  泡出来有凝固的,有液状的  我就开始测了。
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发表于 2021-6-4 11:20 | 只看该作者 |发表于:广东省
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碘离子没析出溶解到混合液里吧
来自客户端来自客户端
愿君三思而后言、行、举止
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发表于 2021-6-4 11:33 | 只看该作者 |发表于:福建省
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你粽子泡出来的油是透明的?然后加入碘化钾后才变成深黄色吗?
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发表于 2021-6-4 12:27 | 只看该作者 |发表于:北京
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三氯甲烷冰乙酸充分溶解油脂后,再加碘化钾。

加水后充分旋摇,让生成的碘进入上层水层,在水层里滴定。
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 楼主| 发表于 2021-6-4 13:18 | 只看该作者 |发表于:四川省
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amanda993 发表于 2021-6-4 11:33
你粽子泡出来的油是透明的?然后加入碘化钾后才变成深黄色吗?

泡出来是深黄色的油,还有凝固在瓶底的深黄色油,我全部一起称了2-3g   开始按照国标测的
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 楼主| 发表于 2021-6-4 13:19 | 只看该作者 |发表于:四川省
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yazhouhou 发表于 2021-6-4 12:27
三氯甲烷冰乙酸充分溶解油脂后,再加碘化钾。

加水后充分旋摇,让生成的碘进入上层水层,在水层里滴定。

平日里都是这样的   今天水一下去   就成了乳白色   以前不都是黄颜色的吗。我就不明白了
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发表于 2021-6-4 14:42 | 只看该作者 |发表于:福建省
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海绵宝宝彩虹 发表于 2021-6-4 13:18
泡出来是深黄色的油,还有凝固在瓶底的深黄色油,我全部一起称了2-3g   开始按照国标测的

加入三氯甲烷冰乙酸混合液,油脂充分溶解之后,在加入碘化钾,摇匀。如果确定以上步骤没有错的话,暗处放置三分钟后取出,加水变成乳白色,加入淀粉指示剂后,上层水层没有出现紫色,那就可以判断过氧化值为很小,几乎可以等于0
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 楼主| 发表于 2021-6-4 14:49 | 只看该作者 |发表于:四川省
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amanda993 发表于 2021-6-4 14:42
加入三氯甲烷冰乙酸混合液,油脂充分溶解之后,在加入碘化钾,摇匀。如果确定以上步骤没有错的话,暗处放 ...

原来是这样,谢谢您
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发表于 2021-6-4 15:02 | 只看该作者 |发表于:北京
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海绵宝宝彩虹 发表于 2021-6-4 13:19
平日里都是这样的   今天水一下去   就成了乳白色   以前不都是黄颜色的吗。我就不明白了

提取的油脂里,有部分成分进入水层了。
这些杂质不是碘,不呈碘的黄色,遇淀粉也不显蓝紫色。
只管滴定水层里的碘吧。
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发表于 2021-6-4 15:14 | 只看该作者 |发表于:山东省
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好家伙,上午那个检验粽子脂肪的是你啊
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