萃取脂肪发生严重的乳化反应，有什么好的方法解决吗？

小红与小蜜

目前要测定一个原料所含的脂肪含量，原料先用盐酸水解，水解完毕再用无水乙醚萃取，最后要上层也就是醚层。在实际操作中，发现振摇后溶液分成了三层，上层是醚层，下层是水层，中间层是乳化层。已经通过很多方法来破乳，比如静置过夜、超声、加萃取剂（无水乙醚）、加热（放置于水浴锅内）、轻微振荡，但是破乳的效果都不太好，所以想请问一下大家怎么样操作才能尽快破乳呢？还有个问题，加热（放水浴锅）的时候，温度较低时破乳不明显，温度升高后，破乳明显，但是容易沸腾，那沸腾的话会不会对萃取有影响？？？

小红与小蜜

还是说我萃取的时候振摇太过所有乳化才那么严重？但是我需要脂肪收率，不使劲振摇害怕提取不完全

yazhouhou

静置后，加入乙醇，看分界处能否变清晰。

温度高，乙醚挥发的影响。

小红与小蜜

yazhouhou 发表于 2020-3-21 01:05
静置后，加入乙醇，看分界处能否变清晰。

温度高，乙醚挥发的影响。

我是用无水乙醚来萃取脂肪，加入乙醇后会不会对萃取有影响？

yazhouhou

小红与小蜜 发表于 2020-3-21 20:01
我是用无水乙醚来萃取脂肪，加入乙醇后会不会对萃取有影响？

乙醇并不萃取脂肪，乙醇会进入水相。
静置，倒入乙醇，使其分布于交界处帮助破乳，可轻旋摇，观察效果。

还有，不知楼主测的啥样品，可以水解后弄干索氏提取吗？

小红与小蜜

yazhouhou 发表于 2020-3-21 20:19
乙醇并不萃取脂肪，乙醇会进入水相。
静置，倒入乙醇，使其分布于交界处帮助破乳，可轻旋摇，观察效果。 ...

这个原料不能用索氏提取法，国标用的是无水乙醚来萃取。加入乙醇后静置吗？还是需要振摇或者搅拌？

yazhouhou

小红与小蜜 发表于 2020-3-21 20:52
这个原料不能用索氏提取法，国标用的是无水乙醚来萃取。加入乙醇后静置吗？还是需要振摇或者搅拌？

倒入乙醇后应能很快看到是否有效果。让加入的乙醇主要局部分布在交界处，轻摇接触到整个分界面，让局部高浓度乙醇来破乳。

因为楼主没说过采用的测定方法，所以给出的一点儿建议能不能被标准允许，楼主看着办。

小红与小蜜

yazhouhou 发表于 2020-3-21 21:23
倒入乙醇后应能很快看到是否有效果。让加入的乙醇主要局部分布在交界处，轻摇接触到整个分界面，让局部高 ...

样品酸水解之后，乙醚萃取之前，需要加10毫升的乙醇，所以用乙醇来破乳应该对萃取没影响

yazhouhou

小红与小蜜 发表于 2020-3-21 23:21
样品酸水解之后，乙醚萃取之前，需要加10毫升的乙醇，所以用乙醇来破乳应该对萃取没影响

一般的待萃取物料，是使用醇~水将其转入到萃取容器的。此处将乙醇倒到交界处，局部高浓度乙醇来破乳。看看有没有效果吧。

小红与小蜜

yazhouhou 发表于 2020-3-21 23:44
一般的待萃取物料，是使用醇~水将其转入到萃取容器的。此处将乙醇倒到交界处，局部高浓度乙醇来破乳。看 ...

倒了乙醇进去还需要搅拌吗

yazhouhou

小红与小蜜 发表于 2020-3-22 11:45
倒了乙醇进去还需要搅拌吗

不要搅拌。

乙醇倒到交界处，局部高浓度乙醇来破乳

乙醇主要局部分布在交界处，轻摇接触到整个分界面，让局部高浓度乙醇来破乳

静置，倒入乙醇，使其分布于交界处帮助破乳，可轻旋摇，

gsp1215

使用什么方法测定的？