磷钼蓝比色法问题求解

兮颜

钼蓝比色法测定磷含量
原理基于样品经过灰化，试样中的磷经灼烧成五氧化二磷,被热盐酸转化为磷酸,遇钼酸钠生成磷钼酸钠,再被硫酸联氨还原为钼蓝。

在实验过程中，遇到相关问题，磷钼蓝经过高温显色冷却后，不稳定，容易褪色，是什么原因呢？
有什么方法可以使磷钼蓝至少可以稳定2h。望求解。

yazhouhou

按照什么方法标准检测？
有些方法对显色后上机测定时间有要求，受发色机理、显色物质稳定性限制，只能遵守。
用钼酸铵~硫酸、抗坏血酸溶液，沸水浴45min，生成磷钼蓝比色，还行。

兮颜

yazhouhou 发表于 2020-2-28 15:18
按照什么方法标准检测？
有些方法对显色后上机测定时间有要求，受发色机理、显色物质稳定性限制，只能遵守 ...

我参照GB/T 5537-2008,用的是钼酸钠，硫酸联氨，沸水浴10min，生成磷钼蓝比色，有时候显色很好，有时候蓝色不是很稳定，会转变成墨绿色，接着就慢慢褪色，找不到问题原因

兮颜

yazhouhou 发表于 2020-2-28 15:18
按照什么方法标准检测？
有些方法对显色后上机测定时间有要求，受发色机理、显色物质稳定性限制，只能遵守 ...

请问你的方法沸水浴后，是自然冷却还是低温冷却?

yazhouhou

兮颜 发表于 2020-3-2 14:05
我参照GB/T 5537-2008,用的是钼酸钠，硫酸联氨，沸水浴10min，生成磷钼蓝比色，有时候显色很好，有时候蓝 ...

此标准GB/T 5537-2008 《粮油检验 磷脂含量的测定》，里边写明，定容摇勻静置10min上机测定。既然打算按这个标准，就严格遵守其时间规定。否则，时间过长，要失色的，许多显色测定都有放置时间要求。

说到显色，同批进行的标准曲线，显色情况如何？如果都是因为放置时间过长造成的失色，那就严格执行静置10min的规定，提前准备好仪器按时测定。

冷却方式，水冲冷却速度快。

兮颜

yazhouhou 发表于 2020-3-2 16:24
此标准GB/T 5537-2008 《粮油检验 磷脂含量的测定》，里边写明，定容摇勻静置10min上机测定。既然打算按 ...

好的，谢谢！请问——钼酸铵~硫酸、抗坏血酸溶液，沸水浴45min，生成磷钼蓝比色，该方法的方法号或方法名称是啥，我参考看看

yazhouhou

GB/T 13173-2008中的6.2节，供楼主参考。
http://down.www.sqrdapp.com/standard/yulan.php?itemid=17917

兮颜

yazhouhou 发表于 2020-3-4 16:49
GB/T 13173-2008中的6.2节，供楼主参考。
http://down.www.sqrdapp.com/standard/yulan.php?itemid=17917

好的，很详尽，谢谢！

yazhouhou

兮颜 发表于 2020-3-17 14:16
好的，很详尽，谢谢！

不知楼主测试什么样品？
请注意，标准的检测对象、适用范围不同。可以只参考显色部分，而样品消解仍然依照原来方法。

兮颜

yazhouhou 发表于 2020-3-17 15:25
不知楼主测试什么样品？
请注意，标准的检测对象、适用范围不同。可以只参考显色部分，而样品消解仍然依 ...

样品类别的确不一样，是的，只参考显色部分

兮颜

yazhouhou 发表于 2020-3-17 15:25
不知楼主测试什么样品？
请注意，标准的检测对象、适用范围不同。可以只参考显色部分，而样品消解仍然依 ...

谢谢老师的宝贵意见